【化工行业标准(HG)】 工业水杨酸(原HG 2-812-75)

中华人民共和国石油化学工业部部标准
工业水杨酸
HG2—812—75
W中华人民共和国石油化学工业部部标准
业水杨酸
HG2—812—75
第22组
本标准适用于苯酚钠进行羧基化反应，经硫酸酸化制得的工业水杨酸，用于医药、染料、香料、橡胶、食品等工业。
结构式：
分子式：CH.O3
分子量：138.12（按1973年国际原子量）技术条件
1.外观：浅粉红色至浅棕色结晶粉末。2．水杨酸应符合下列要求：
指标名
水杨酸含量，%
千品初熔点，
苯酚含量，
分，%
验收规则
3．水杨酸应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的水杨酸都符合本标准之要求，每一批出厂的水杨酸都应附有一定格式的质量证明书。4.使用单位应按照本标准的各项规定，对所收到的水杨酸进行核验，核验其是否符合本标准的要求。
5.取样方法：从每批（以每次均匀产品为一批）产品中选出10%的袋取样，小批时亦不得少于5袋，如整批不足5袋，则在每袋中取样，取样时用不锈钢取样器自容器上、中、下三处选取。6.将选取的样品仔细混匀，从中选取250克，装于洁净带磨口塞的广口瓶内，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号和取样日期，由检验部门进行检验。7.如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中选取水杨酸试样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批水杨酸不能验收。8。当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决。中华人民共和国石油化学工业部发布东省燃化局提出
1975年12月1日实施
南京化工厂起草免费标准bzxz.net
W.bzsoso.cOI9.水杨酸含量的测定
（1）试剂和溶液：
HG2—812—75
三、检验方法
氢氧化钠（GB62965)：分析纯，0.1N标准溶液；95%乙醇（GB679—65)：分析纯；1-萘酚酞0.2%乙醇溶液（称取0.2克1-萘酚酞溶于50毫升乙醇中，然后加蒸馏水50毫升）。（2）测定手续：
称取工业水杨酸试样约0.4克（称准至0.0002克），放入250毫升三角瓶中，加25毫升95%乙醇，待试样完全溶解后加蒸馏水25毫升，摇匀，加入5滴1-萘酚酰指示剂，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至浅绿色30秒钟不消失为终点。同时，在相同条件下做空白试验。水杨酸含量X1（%）按下式计算：VX0.1381×100
式中：V1一滴定试样时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；V2—一空白试验时耗用氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；N—氢氧化钠标准溶液的当量浓度；G——试样的重量，克；
0.1381——每毫克当量水杨酸的克数。所测两次结果之差不大于0.2%。10.干品初熔点的测定
（1）仪器：见下图
1—圆底烧瓶；2一试管，3、4—软木塞，5—温度计，6—毛细管圆底烧瓶：容积250毫升，内径80毫米，颈长20～30毫米，口径约30毫米；试管：长100～110毫米，内径20毫米；软木塞：外侧具有出气槽；
温度计：分度为0.1℃，长约250～300毫米，局浸式温度计；毛细管：内径为0.8～1毫米，壁厚约为0.15毫米，长为4550毫米；调压变压器：0.5千伏安；
电炉：300瓦。
(2）试剂：
丙三醇（GB687—65)：化学纯。(3）测定手续：
在圆底烧瓶中放入180～200毫升丙三醇，试管内亦放入适量丙三醇，使试管中液面与圆底烧瓶中2
W/.bzsoso.cOmHG2—812—75
液面位于同一水平面上，温度计的水银球应浸没于丙三醇中。将在60～65℃烘箱内干燥2小时并研细的水杨酸样品，装入一端封闭，清洁的毛细管中，为使装入物料紧密起见，取一高约800毫米的干燥玻璃管直立于玻璃板上，将装入物料的毛细管，经玻璃管投掷约10次，使毛细管内试样紧缩至2～3毫米高，将开口端封闭。当烧瓶加热至离熔点20～30℃时，将装有试样的毛细管附着于温度计上，使试样位于水银球中部，水银球距底管约10毫米，放置时不可与试管壁或底接触（如图所示），继续加热至距熔点10℃前调节加热速度，使温度上升保持在每分钟0.81℃。当接近熔点时，仔细观察毛细管内试样情况，直至试样开始出现液滴时的温度，即作为初熔点。所测两次的绝对值之差不应超过0.2℃。11.苯酚含量的测定
（1）试剂和溶液：
氢氧化钠（GB629—65)：分析纯，1N标准溶液；氨水（GB631—65)：分析纯，
铁氰化钾（GB644—65)：分析纯，8%水溶液（使用一星期）；苯酚（HGB3131-59)：分析纯；
氯化铵（GB658-65)：分析纯；
三氯甲烷（GB682-65）：分析纯，4-氨基安替比林：分析纯，2%水溶液（使用一星期），氨-氯化氨缓冲溶液的制备：称取20克氯化铵，溶于200毫升水中，加氨水72毫升，用水稀释至1000毫升。
苯酚标准溶液甲：称取苯酚0.5克，精确至0.0002克，溶于蒸馏水中，稀释至500毫升，摇匀（使用一个月)。
苯酚标准溶液乙：用移液管吸取溶液甲10毫升于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇勺(使用一星期)。
苯酚标准溶液丙：用移液管吸取溶液乙10毫升于50毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，含苯酚量为0.002%（使用三天）。（2）测定手续：
a.标准管的制备：
用移液管吸取苯酚标准溶液丙2毫升于60毫升分液漏斗中，依次加入氨-氯化铵缓冲溶液5毫升，2%4-氨基安替比林溶液0.5毫升，8%铁氰化钾溶液0.5毫升，每次加入试剂均需摇匀，漏斗中的着色溶液用三氯甲烷萃取三次，第一次用三氯甲烷10毫升，萃取后静止5分钟，第二、第三次用三氯甲烷5毫升，萃取后静止分层，下层萃取液全部放入25毫升带磨口的比色管中，用三氯甲烷稀释至20毫升刻度，摇匀，制得相当于水杨酸中含苯酚量为0.2%的标准比色管。b.试样管的制备：
准确称取工业水杨酸试样1克（精确至0.001克）于50毫升烧杯中，加入10毫升1N氢氧化钠标准溶液，用玻璃棒仔细搅拌使之全部溶解，将试样全部移入100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用移液管吸取试样2毫升于60毫升分液漏斗中，依次加入氨-氯化铵缓冲溶液5毫升，2%4-氨基安替比林溶液0.6毫升，8%铁氰化钾溶液0.5毫升，每次加入试剂均需摇匀，漏斗中的着色液用三氯甲烷萃取三次，萃取方法与标准管的制备相同，即得样品管。c。将样品管与标准管比色，颜色不得深于标准管即为合格。12.灰分的测定
(1）仪器：
瓷埚：30毫升：
高温炉。
WW.bzsoso.cOm各美标准行业资料免费下载（2）测定手续：
HG2—812—75
用已恒重的瓷埚称取水杨酸约2克（准确至0.0002克），在小火上升华至无烟，然后将埚放入高温炉中，在800～1000℃灼烧至恒重（即前后二次称量之差不超过0.0004克）。灰分含量X2（%）按下式计算：
G-G2×100
式中：G1—一灼烧后水杨酸的灰分和埚重，克；G2—埚重，克；
一水杨酸试样重，克。
所测两次结果之差不大于0.02%。G
四、包装、标志、贮存和运输
13.工业水杨酸用麻袋内衬塑料袋包装，每袋净重55或60公斤。14.每批包装好的产品都应附有质量证明书，证明书内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、出厂日期、产品净重、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。15.包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期、批号和净重。16.水杨酸须存放在干燥的房屋内，袋与墙之间距离应大于0.5米，不得存放在靠近自来水管、下水道或取暖装置的地方。
17.进行装卸时，必须轻拿轻放，以防袋损坏而影响质量。18．当阴雨时，应在清洁有顶棚的车辆中运输，如无顶棚，则须加盖防雨布。4
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