【化工行业标准(HG)】 工业结晶氯化铝(原ZB/TG 12016-1989)

中华人民共和国专业标准
ZBG12016—89
工业结晶氯化铝
Crystal aluminum chloride for industrial use1989-03-08发布
中华人民共和国化学工业部
1989-11-01实施
W中华人民共和国专业标准
工业结晶氯化铝
Crystal aluminum chloride for Industrlal use主题内容和适用范围
ZBG12016—89
本标准规定了工业结晶氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业结晶氯化铝，该产品主要用于精密铸造，造纸等。分子式：AICls·6H20
分子量：241.43（按1985年国际原子量）2引用标准
GB3049
GB6678
GB6679
3技术要求
包装储运图示标志
化学试剂标准溶液制备方法
化学试剂、杂质标准液制备方法化学试剂制剂及制品制备方法
化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
3.1外观：淡黄色晶体。
3.2工业结晶氯化铝应符合表1要求。表1
指标项目
结晶氯化铝（A1Cls·6H20）含量铁(Fe)含量
水不溶物含量
4试验方法
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。%
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601、GB602GB603之规定制备。
4.1结晶氯化铝(AICls·6H,O)含量的测定4.1.1原理
试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合，在pH约为6时，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准溶液回滴过量的EDTA。中华人民共和国化学工业部1989-03-08批准1989-11-01实施
bzsoso：coD4.1.2试剂和溶液
ZBG12016—89
4.1.2.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401)：c(EDTA)约0.05mol/标准溶液；4.1.2.2氯化锌(HG3—947)：c(ZnCl2)约0.025mol/L标准溶液；4.1.2.3乙酸钠(GB693)：272g/L溶液；4.1.2.4二甲酚橙：2g/L溶液。
4.1.3测定手续
称量约3g试样，精确到0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解，全部转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取10mL此试液，置于250mL锥形瓶中，用移液管加入20mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液（4.1.2.1)，煮沸1min。冷至室温，加5mL乙酸钠溶液(4.1.2.3)及2滴二甲酚橙指示液（4.1.2.4)，用氯化锌标准溶液（4.1.2.2)滴定，溶液由黄色变为橙红色即为终点。4.1.4结果的表示和计算
以质量百分数表示的结晶氯化铝(AICl：·6H2O)含量(a1)按式(1)计算：(cV-cV)x0.2414×100—4. 323z2t
m×250
603. 5(oV-V)—4. 32322
式中：c1——乙二胺四乙酸二钠标准溶液（4.1.2.1)的浓度，mol/L，V——用移液管移取的乙二胺四乙酸二钠标准溶液(4.1.2.1)的体积，mL；Cz——氯化锌标准溶液(4.1.2.2)的浓度，mol/LV2——滴定中所消耗的氯化锌标准溶液（4.1.2.2)的体积，mL；a2——按4.2条测出的铁(Fe)含量，%；(1)
0.2414——1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液c（C1oH1+OgN2Na2·H20）1.000mol/L相当于结晶氯化铝的质量；
4.323—铁换算成氯化铝的系数；一试样质量。
两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。4.2铁(Fe)含量的测定
4.2.1原理
用抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁离子，在H2～9时，二价铁离子与邻菲啰琳生成橙红色络合物，用分光光度计，在最大吸收波长(510nm)处测量吸光度。4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1盐酸(GB622)：1+1溶液；4.2.2.2氨水(GB631)：1+5溶液；4.2.2.3乙酸（GB675)-乙酸钠(GB693)缓冲溶液，pH~4.54.2.2.4抗坏血酸：20g溶液。使用期限10d；4.2.2.5邻菲罗啉（GB1293）：2g/L溶液。避光保存，仅能用无色溶液；4.2.2.6铁标准溶液：0.100mgFe/mL。按GB3049配制；4.2.2.7铁标准溶液：0.010mgFe/mL。用移液管移取100mL铁标准溶液（4.2.2.6)置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，只限当日使用。4.2.2.8精密pH试纸。
4.2.3仪器和设备Www.bzxZ.net
W一般实验室仪器和分光光度计。ZBG12016—89
4.2.3.1分光光度计，带有厚度为1cm的吸收池。4.2.4校准曲线的绘制
4.2.4.1校准溶液的配制
在7个100mL容量瓶中，分别加入0（试剂空白溶液）、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00mL铁标准溶液（4.2.2.7)。4.2.4.2显色
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：加水至约40mL，用盐酸溶液（4.2.2.1)调节溶液的pH接近2C用精密pH试纸（4.2.2.8)检验）。加2.5mL抗坏血酸溶液（4.2.2.4)，10mL缓冲溶液（4.2.2.3),5mL邻菲罗啉溶液（4.2.2.5），用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.4.3吸光度的测量
使用分光光度计（4.2.3.1)，在510nm波长下用1cm吸收池，以水为对照，测量吸光度。4.2.4.4校准曲线的绘制
从每个校准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铁(Fe)含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
4.2.5测定手续
4.2.5.1试液的制备
称量约3~20g试样，精确到0.01g，置于400mL烧杯中，加入100mL水和2mL盐酸溶液（4.2.2.1)，加热煮沸5min，冷却后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.2.5.2空白试液的制备
在400mL烧杯中加入100mL水和2mL盐酸溶液（4.2.2.1），加热煮沸5min，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。4.2.5.3显色
用移液管移取10mL试液（4.2.5.1)和10mL空白试液（4.2.5.2)，分别置于100mL容量瓶中，用氨水（4.2.2.2)调节pH接近2C用精密pH试纸（4.2.2.8)检验）。加2.5mL抗坏血酸溶液（4.2.2.4)，10mL缓冲溶液（4.2.2.3),5mL邻菲罗啉溶液（4.2.2.5)，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.5.4吸光度的测量
使用分光光度计（4.2.3.1），在510nm波长下，用1cm吸收池，以水为对照，测量吸光度。4.2.6结果的表示和计算
以质量百分数表示的铁(Fe)含量(a2)按式(2)计算：(m-m2)
22一m×1000X10/500×10号
5（ml一m2）
式中：m1—根据测得的试液吸光度，从校准曲线上查出的铁含量，mg；m2——根据测得的空白试液吸光度，从校准曲线上查出的铁含量，mg；m——试样质量，g。
两次平行测定结果之差：一等品不大于0.002%，合格品不大于0.01%。取其算术平均值为测定结果。
4.3水不溶物含量的测定
4.3.1试剂和溶液
4.3.1.1硝酸银(GB670)：10g/L溶液。4.3.2仪器和设备
W.bzsosO.coI 一般实验室用仪器和式过滤器。ZBG12016—89
4.3.2.1埚式过滤器：滤板孔径为515μm。4.3.3测定手续
称量约20g试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中，用100mL水溶解。用已恒重的娲式过滤器（4.3.2.1)过滤，用热水洗涤至无氯离子为止[用硝酸银（4.3.1.1)检验）。于105110℃下烘干至恒重。
4.3.4结果的表示和计算
以质量百分数表示的水不溶物含量(as)按式(3)计算：a
式中：m1
-地埚式过滤器的质量，；
一水不溶物与埚式过滤器的质量，；一试样质量，g。
两次平行测定结果之差不大于0.01%，取其算术平均值为测定结果。5检验规则
5.1工业结晶氯化铝应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的结晶氯化铝都符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、等级、净重、生产日期及本标准编号。5.2使用单位有权按照本标准对所收到的工业结晶氯化铝的质量进行验收。5.3每批产品的重量不得超过20t。5.4取样时，取样袋数按表2确定。表2选取采样袋数的规定
每批总袋数
82~101
102~125
126~151
152~181
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395~450
451~512
选取的最少取样袋数
全部袋数
用取样器插入3/4料层取样。每袋取约100g。将所取的试样混匀，按四分法缩分至500g，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中。瓶上贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样日期，一瓶送4
W.bzsoso.coD检验部门检验，另一瓶保存一个月备查。ZBG12016——89
5.5如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样核验，重新核验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不得验收。5.6供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。6标志、包装、运输、贮存
6.1工业结品氯化铝内衬两层聚乙烯塑料袋，外套塑料编织袋共三层包装，内袋热合，外袋应牢固缝合，每袋净重40kg。
6.2包装袋上应有牢固的标志。注明，生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、商标和本标准编号。同时还应注有“防止受潮”字样及符合GB191规定的相应符号。6.3本品易潮解，贮运时要防雨、防潮。保持包装完整。附加说明：
本标准由化学工业部天津化工研究院技术归口。本标准由温州电化厂和化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准起草人周巧娥、刘幽若、金美英。5
W.bzsoso.con
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