【GA公共安全标准】 法庭科学 血液、尿液中百草枯检验 气相色谱和气相色谱-质谱法

法庭科学 血液、尿液中百草枯检验
气相色谱和气相色谱-质谱法

Forensic sciences—Examination methods for paraquat in blood and urine samples—GC and GC-MS

前 言

本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC 179/SC 1）提出并归口。

本标准起草单位：中国刑事警察学院。

本标准起草人：张婷、朱昱、陈学国、宋辉、邢丽梅、姜兆林、邹宁、齐宝坤。

法庭科学 血液、尿液中百草枯检验 气相色谱和气相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了法庭科学血液、尿液中百草枯的气相色谱（GC）和气相色谱-质谱（GC-MS）定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学血液、尿液中百草枯的定性分析和定量分析。其他可疑样品中百草枯的定性分析和定量分析可参照使用。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GA/T 122 毒物分析名词术语

3 术语和定义

GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。

4 原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化、衍生化，采用气相色谱法或气相色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法或内标法进行定量分析。

5 试剂和材料

5.1 试剂

实验用水应符合GB/T 6682中规定的三级水。在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：

a) 环己烷；

b) 6%高氯酸水溶液：取72%高氯酸溶液10mL，加入水110mL混匀；

c) 饱和氢氧化钠溶液；

d) 20%硼氢化钠溶液：称取硼氢化钠固体2.0g，加水8.0mL溶解并混匀（现用现配）；

e) 标准溶液：

1) 1.0mg/mL标准物质溶液：根据百草枯标准物质的纯度，称取适量，用水配制1.0mg/mL百草枯标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月；

2) 0.1mg/mL标准工作溶液：移取1.0mg/mL的百草枯标准物质溶液1.0mL，用水稀释并定容至10mL，配制成0.1mg/mL百草枯标准物质工作溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月。实验中所用其他浓度标准工作溶液均由0.1mg/mL标准物质溶液用水稀释得到；