【化工标准】 多效唑原药

中华人民共和国化工行业标准

HG 2613—94

多效唑原药

多效唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下：

ISO通用名称：Paclobutrazol

CIPAC数字代号：445

化学名称：(2RS,3RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-戊醇-3。

结构式：

经验式：C₁₅H₂₀CIN₃O

相对分子质量：293.5(按 1989年国际相对原子质量计)

生物性质：植物生长调节剂兼杀菌剂

熔点：165~166℃

蒸气压(20℃)：1×10^-4Pa

溶解度(20℃)：水35mg/L,甲醇150g/L,丙酮110g/L,环己酮180g/L,丙二醇50g/L,二氯甲烷100g/L,己烷10g/L,二甲苯60g/L。

稳定性：在20℃条件下，可以贮藏2年以上；50℃贮藏6个月是稳定的。对酸、碱稳定。

1 主题内容和适用范围

本标准规定了多效唑原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由多效唑及其生产中产生的杂质组成的多效唑原药，应无添加的改性剂。

2 引用标准

GB/T 601 滴定分析用标准溶液的制备
GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1604 农药验收规则
GB/T 1605 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则

3 技术要求

3.1 外观：白色至淡黄色固体。

3.2 多效唑原药应符合下列指标要求。

%($m/m$)

注:1) 至少三个月检测一次。

4 试验方法

4.1 多效唑原药的测定

4.1.1 鉴别试验

本鉴别试验可与多效唑含量的测定同时进行。试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在相同条件下多效唑的保留时间，其偏差应在 1.5%以内。

4.1.2 多效唑含量的测定

4.1.2.1 高效液相色谱内标法(仲裁法)

4.1.2.1.1 方法提要

试样用无水乙醇溶解，以延胡索酸二乙酯(顺丁烯二酸二乙酯)为内标物，甲醇、乙腈和水的混合物为流动相，使用 Nova-pak C₁₈柱和可变波长紫外检测器，对多效唑进行高效液相色谱分离和测定。

4.1.2.1.2 试剂和溶液

多效唑标样：已知含量，≥99.0%($m/m$)；
内标物：延胡索酸二乙酯，不得含有干扰分析的杂质；
甲醇(GB/T 683)：分析纯，重蒸馏；
乙腈(GB/T 3329)：分析纯重蒸或 HPLC 级；
无水乙醇(GB/T 678)：分析纯；
水：二次蒸馏水；
内标溶液：称取延胡索酸二乙酯 0.200g(精确至 0.000 2g)于 500mL 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

4.1.2.1.3 仪器

高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；
色谱柱：不锈钢柱，内填 Nova-pak C₁₈4μm,150×4.6mm(ID)；
数据处理机；
超声波脱气装置；
微量注射器：25μL。

4.1.2.1.4 色谱条件

流动相：甲醇＋乙腈＋水＝46＋18＋36($V/V$)；
流速：1.0mL/min；
柱温：室温；
测定波长：225nm；
进样量：20μL；
保留时间：内标物，约 3.4min；
多效唑Ⅰ体，约 4.2min。

4.1.2.1.5 操作步骤

a. 标样溶液的配制

称取多效唑标样约 $0.10\mathrm{g}$ (精确至 $0.000~2\mathrm{g}$) 于 $100\mathrm{mL}$ 容量瓶中，用无水乙醇溶解后，稀释至刻度，摇匀。再用移液管分别移取 $5\mathrm{mL}$ 标样溶液和 $5\mathrm{mL}$ 内标溶液于同一只 $25\mathrm{mL}$ 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

b. 试样溶液的配制

称取约含多效唑 $0.100\mathrm{g}$ (精确至 $0.000~2\mathrm{g}$) 的试样于 $100\mathrm{mL}$ 容量瓶中，用无水乙醇溶解后稀释至刻度，摇匀。用移液管分别准确移取 $5\mathrm{mL}$ 试样溶液和 $5\mathrm{mL}$ 内标溶液于同一只 $25\mathrm{mL}$ 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

c. 测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直到相邻两针的相对响应值变化小于 $1.5\%$ 后，按下列顺序进样分析：

• a. 标样溶液；
• b. 试样溶液；
• c. 试样溶液；
• d. 标样溶液。

[图片]

图1 多效唑原药高效液相色谱图(内标法)

1—溶剂；2—4H-多效唑；3—内标物；4—多效唑Ⅰ体；

5—多效唑；6—1H-氯唑酮

4.1.2.1.6 计算

分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值，试样中多效唑质量百分含量 $X_1$ 按式(1)计算：