【化工标准】 食品添加剂溴酸钾

中华人民共和国化工行业标准

HG 2681—95

食品添加剂 溴酸钾

1 主题内容与适用范围

本标准规定了食品添加剂 溴酸钾的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于以电解法生产的食品添加剂溴酸钾，主要用作面粉的改良剂。

分子式：KBrO₃

相对分子质量：167.00(按 1991 年国际相对原子质量)

2 引用标准

• GB 190 危险货物包装标志
• GB 191 包装储运图示标志
• GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
• GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB 2760 食品添加剂使用卫生标准
• GB/T 6678 化工产品采样总则
• GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
• GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
• GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法

3 技术要求

3.1 外观：白色结晶颗粒或结晶粉末。

3.2 食品添加剂 溴酸钾应符合下表要求：

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。

4.1 鉴别试验

4.1.1 钾盐的鉴别

钾盐在焰色反应试验时，呈淡紫色。火焰呈黄色时，用钴玻璃观察，呈现红紫色。

4.1.2 溴酸根的鉴别

加新配制的亚硝酸钠溶液(1+10)5~6滴于溴酸盐的硝酸溶液(1+20)中时，即显黄至赤褐色；加氯仿1mL于该混合溶液中，摇荡，氯仿层即显黄至赤褐色。

4.2 溴酸钾含量的测定

4.2.1 方法提要

溴酸钾与碘化钾在酸性溶液中反应析出碘后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。其反应式如下：

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 碘化钾(GB/T 1272)；
4.2.2.2 盐酸(GB/T 622)：1+1溶液；
4.2.2.3 硫代硫酸钠(GB/T 637)：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L标准滴定溶液；
4.2.2.4 可溶性淀粉：5g/L溶液。

4.2.3 分析步骤

称取约1g试样(精确至0.0002g)，置于250mL烧杯中，用水溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液注入500mL碘量瓶中，加2g碘化钾，5mL盐酸溶液摇匀，加水封口并于暗处放置5min，加10℃以下的水150mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入3mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。

4.2.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的溴酸钾含量(X₁)按式(1)计算：

式中：V₁

• V₁——滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
• V₂——滴定空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
• c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
• 0.027 83——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000 mol/L]相当的以克表示的溴酸钾的质量；
• m——试料的质量，g。

4.2.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

4.3 溴化物含量的测定

4.3.1 试剂和材料

4.3.1.1 硫酸(GB/T 625)：1+32溶液；

4.3.1.2 甲基橙：1g/L溶液；

4.3.2 分析步骤

称取2.00g试样(精确至0.01g)，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解，加0.25mL硫酸溶液，滴加1滴甲基橙指示液显红色，再振荡溶液颜色不得立即消失。

4.4 游离酸或游离碱含量的测定

4.4.1 试剂和材料

4.4.1.1 氢氧化钠(GB/T 629)：$c(\text{NaOH})$约0.01mol/L溶液；
4.4.1.2 盐酸(GB/T 622)：$c(\text{HCl})$约0.01mol/L溶液；
4.4.1.3 酚酞：10g/L乙醇溶液。

4.4.2 分析步骤

称取5.00g试样(精确至0.01g)，置于100mL烧杯中，加入60mL新煮沸放冷的水，加温溶解。冷却后加3滴酚酞指示液，将此溶液进行如下处理：

• 如果溶液无色，加1.2mL氢氧化钠溶液时，显红色；
• 如果溶液呈红色，加0.4mL盐酸溶液时，红色消失。

4.5 加热减量的测定

4.5.1 仪器、设备

称量瓶：$\Phi 50mm \times 30mm$。

4.5.2 分析步骤

称取约2g试样(精确至0.0002g)，置于已恒重的称量瓶内，移入电热恒温干燥箱中，在105±2℃下加热2h，取出放入干燥器中冷却至室温，称量。

4.5.3 分析结果的表述

以质量百分数表示的加热减量($X_2$)按式(2)计算：

式中：
$m_1$——称量瓶和试料加热前的质量，g；
$m_2$——称量瓶和试料加热后的质量，g；
$m$——试料的质量，g。

4.5.4 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

4.6 砷含量的测定

称取0.50g试样(精确至0.01g)。加5mL水加热溶解，加5mL盐酸，在水浴上蒸发至干涸，加5mL水溶解，作为试验溶液。

以下按GB 8450中的砷斑法进行测定。

标准色斑的制备：用移液管移取1.50mL砷标准溶液(1mL溶液含有1.0$\mu$g As)，置于定砷器的广口瓶中，与试料同时同样处理。

4.7 重金属含量的测定

称取2.00g试样(精确至0.01g)，加10mL水加热溶解，加10mL盐酸，在水浴上蒸发至干涸，加20mL水溶解，加2mL乙酸(1+19)溶液，加水至50mL，作为试验溶液。

以下按GB 8451进行测定。

标准比色溶液的制备：用移液管移取2mL铅标准溶液(1mL溶液含有10$\mu$g Pb)，与试料同时同样处理。

5 检验规则

5.1 食品添加剂

溴酸钾应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所