【烟草标准】 烟草及烟草制品　有机氯除草剂农药残留量的测定　气相色谱法

中华人民共和国烟草行业标准

YC/T 181—2004

烟草及烟草制品 有机氯除草剂农药
残留量的测定 气相色谱法

Tobacco and tobacco products—
Determination of organochlorine herbicides residues—
Gas chromatographic method

前言

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由国家烟草专卖局提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC 144）归口。

本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。

本标准主要起草人：唐绍岭、广业东、张威、朱永平、徐克、刘惠民。

烟草及烟草制品 有机氯除草剂农药残留量的测定 气相色谱法

1 范围

本标准规定了烟草中莠草隆、西A滴利和2,4,5-涕三种有机氯除草剂农药残留量的测定方法。

本标准适用于烟草和烟草制品.

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 15606.1 卷烟 第1部分：抽样

GB/T 19847 烟草及烟草原料取样的一般原则（GB/T 196-2004, ISO 4874:2003, MOD）

YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法

3 原理

用二氯甲烷萃取烟草中的莠草隆、西A滴利和2,4,5-涕。萃取液浓缩近干后，用三甲基氢氧化硫衍生成其相应的甲酯，用气相色谱仪/电子捕获器测定，内标法定量。

4 试剂与材料

水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留分析。所有溶剂应按预先与样品处理（萃取和气相色谱/质谱测定）相同的程序做空白试验以检查其纯度，溶剂或洗脱器的柱线上应没有明显会影响农药残留测定的峰出现。

4.1 莠草隆、西A滴利和2,4,5-涕标准品.

4.2 甲醇，需重蒸馏过。

4.3 二氯甲烷，需重蒸或验证。

4.4 2,1-二甲苯甲酸、分析纯、内标物.

4.5 三甲基氢氧化硫（TMSH）.

4.6 盐酸溶液，0.3 mol/L.

4.7 无水硫酸钠、分析纯（550°C 烘烤至少2h）.

4.8 单一标准储备液：分别称取0.05 g精确到1 mg的标准品莠草隆、西A滴利和2,4,5-涕，三个农药标准品分别于三个15 mL容量瓶中，用丙酮定容，配制成浓度约为3 mg/mL的莠草隆、西A滴利和2,4,5-涕单一标准储备液。单一标准储备液应避免光保存于0°C~4°C条件下，可至少稳定6个月.

4.9 混合标准储备液：移取各农药单一标准储备液8 mL（4.8）于10 mL容量瓶中、混匀、定容、即得浓度约为1 mg/mL混合标准储备液。单一标准储备液应避免光保存于0°C~4°C条件下，可至少稳定6个月.

4.10 工作标准溶液：移取混合储备液（4.9）5 mL于20 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，得到各农药标准品浓度约为3 mg/mL的工作标准溶液。即配即用。

4.11 内标储备液：称取0.01 g（精确到二苯甲酸）于10 mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，即得浓度为...