【烟草标准】 烟草及烟草制品　多种农药残留量的测定　第3部分：气相色谱质谱联用和气相色谱法

中华人民共和国烟草行业标准

YC/T 405.3—2011

烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定
第3部分：气相色谱质谱联用和
气相色谱法

Tobacco and tobacco products—Determination of multi-pesticide residues—
Part 3: Gas chromatography-mass spectrometry method and gas chromatographic methods

2011-08-02 发布                       2011-09-01 实施

国家烟草专卖局      发 布

前 言

YC/T 405《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定》共分以下五部分：

• 第1部分：高效液相色谱-串联质谱法；
• 第2部分：有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法；
• 第3部分：气相色谱质谱联用和气相色谱法；
• 第4部分：二硫化氨基甲酸酯类农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法；
• 第5部分：马来酰肼农药残留量的测定 高效液相色谱法。

本部分为 YC/T 405的第3部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本部分由国家烟草专卖局提出。

本部分由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC 144/SC 1）归口。

本部分起草单位：国家烟草质量监督检验中心、中国烟草总公司郑州烟草研究院、中国烟草标准化研究中心、红塔烟草（集团）有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司。

本部分主要起草人：唐剑岭、边照阳、胡斌、刘惠民、张洪非、王洪波、李栋、陆含铭、沈军。

烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定
第3部分：气相色谱质谱联用和气相色谱法

1 范围

YC/T 405的本部分规定了烟草及烟草制品中38种农药残留量的气相色谱质谱联用和气相色谱测定方法。

本部分适用于附录A中表A.1、表A.2中所列农药残留量的测定。本方法检出限和定量限参见附录A中表A.1和表A.2。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法

3 原理

向粉碎的样品中添加适量水，充分浸润后使用乙醇和甲苯振荡提取，萃取液经N-丙基乙二胺键合固相吸附剂（PSA吸附剂）初步净化，再进行硅胶固相萃取柱或佛罗里硅土固相萃取柱净化，使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）或气相色谱仪（配电子捕获检测器，GC-ECD）测定。

4 试剂和材料

所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定（萃取和GC-MS法及GC-ECD法测定）相同的方法做空白试验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现。水应达到GB/T 6682一级水的要求。

4.1 乙醇，农残级。

4.2 甲苯，农残级。

4.3 丙酮，农残级。

4.4 异辛烷，农残级。

4.5 混合溶剂，甲苯：异辛烷为1:1（体积比）。

4.6 无水硫酸镁，分析纯。用前应在650℃灼烧4h，贮存于干燥器中备用。

4.7 氯化钠，分析纯。

4.8 N-丙基乙二胺键合固相吸附剂（PSA吸附剂）。

4.9 柠檬酸钠，分析纯。

4.10 柠檬酸氢二钠，分析纯。