【卫生标准】 作业场所空气中正庚烷的气相色谱测定方法

C 52

WS

中华人民共和国卫生行业标准

WS/T 169—1999

作业场所空气中正庚烷的
气相色谱测定方法

Workplace air—Determination of n-heptane
—Gas chromatographic method

1999-12-29 发布2000-05-01 实施

中华人民共和国卫生部  发 布

中华人民共和国卫生行业标准

WS/T 169—1999

作业场所空气中正庚烷的
气相色谱测定方法

Workplace air—Determination of n-heptane
—Gas chromatographic method

第一篇 直接进样法

1 范围

本篇规定了作业场所空气中正庚烷浓度的直接进样-气相色谱测定方法。

本篇适用于作业场所空气中正庚烷浓度的测定。

2 原理

空气中的正庚烷用注射器采集，直接进样，经 FFAP 柱分离后，用火离离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。

3 仪器

1. 3.1  玻璃注射器：100 mL、1 mL。
2. 3.2  微量注射器：1 μL。
3. 3.3  六通阀气体定量进样器。
4. 3.4  气相色谱仪，火焰离子化检测器。
   色谱柱：柱长 3 m，内径 2 mm，不锈钢柱。内装 FFAP + Chromosorb W AW=10:100，
   柱温：60℃；
   气化室温度：120℃；
   检测室温度：150℃；
   载气（氮气）流量：40 mL/min。

4 试剂

1. 4.1  正庚烷；色谱纯。
2. 4.2  FFAP：色谱固定液。
3. 4.3  Chromosorb W AW 担体，60~80目。
4. 4.4  正庚烷标准气：用微量注射器准确抽取一定量的色谱纯正庚烷（20℃时 1 μL 正庚烷质量为 0.6837 mg），注入 100 mL 注射器中，用清洁空气稀释，配成一定浓度的标准气体，然后用清洁空气稀释成 0.01、0.05、0.10、0.15 μg/mL 的正庚烷标准气体。

中华人民共和国卫生部 1999-12-29 批准 2000-05-01 实施

5 采样

在采样点,先用100 mL玻璃注射器抽取现场空气3~4次,然后抽取100 mL现场空气,将注射器头套上塑料帽并垂直放置。在7 h内分析完毕。

6 分析步骤

6.1 对照试验:将100 mL玻璃注射器带至采样点,取下塑料帽并立即套上,在清洁空气处抽取100 mL空气,作为样品对照。

6.2 样品处理:将采过样品的注射器和对照注射器在实验室内垂直放置,记录室温和气压,供分析。

6.3 标准曲线的绘制:取5个100 mL玻璃注射器,用清洁空气分别稀释正戊烷标准气成0, 0.01, 0.05, 0.10, 0.15 $\mu$g/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态,进样1.0 mL,分别测定标准系列,以保留时间定性。每个浓度测定3次,计算峰面积均值;以峰面积均值为纵坐标,正戊烷含量($\mu$g)为横坐标,绘制标准曲线。

6.4 样品测定:在标准系列测定的同样条件下,通过六通阀进样器定量进样1.0 mL,分别测定样品和样品对照。以测得的样品读数减去样品对照的读数后,由标准曲线查得正戊烷的浓度($\mu$g/mL)。

7 计算

7.1 按式(1)将进样空气的体积换算成标准状况下的体积。

式中: $V_0$——换算成标准状况下的进样体积, mL;
$V$——采体体积, mL;
$p$——实验室的大气压力, kPa;
$t$——实验室的气温, $^\circ$C。

7.2 按式(2)计算空气中正戊烷的浓度。

式中: $c$——空气中正戊烷的浓度, mg/m³;
$m$——由标准曲线查得的正戊烷量, $\mu$g/mL;
$V_0$——换算成标准状况下的进样体积, mL。

8 说明

8.1 本法的检出限为0.005 $\mu$g/mL,最低检出浓度为5 mg/m³;线性范围为0~15 000 $\mu$g/mL;当正戊烷的浓度为6.84、68.4和137 $\mu$g/mL时,本法的相对标准偏差分别为1.8%、5.7%和1.2%。

8.2 样品在常温下可保存7 h,其损失率<10%。

8.3 本法可有效分离共存的正己烷、环己烷、甲基环己烷、甲苯、异丙醇、正戊烷、异己烷、正辛烷等。当测定汽油辛烷值时,现场有异辛烷的干扰,可把柱温降为50 $^\circ$C,达到正戊烷与异辛烷分离的目的,而对结果没有影响。

第二篇 热解吸法

9 范围

本篇规定了作业场所空气中正戊烷浓度的热解吸-气相色谱测定方法。