【其他行业标准】 250g/L甲哌翁水剂

行业文档
HG2857-1997
本标准是对GB955488《250g/L甲哌水剂》的修订。修订后的行业标准，在内容和形式上作了如下改动：1增加了“前言”，
2在产品指标控制项目表中，含量指标增加温度规定；3取消了检验规则一章，将其主要内容“抽样”和“验收规则”作为两条，分别放入试验方法一章的开头和结尾；
4明确了极限数值的处理，采用修约值比较法；5关于标题的改变，“主题内容与适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”，“检验方法”改为“试验方法”，“包装、标志、贮存、运输”改为“标志、标签、包装、贮运”；6在最后一章，补充了有关“安全”和“保证期”的内容。本标准自实施之日起，代替GB9554—88。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准起草单位：青岛农药厂。本标准主要起草人：吴新敏、张志均、邓唆、林晖。1021
中华人民共和国化工行业标准
250 g/L甲哌水剂
250g/LMepiquatchlorideaqueoussolution该产品有效成分甲哌的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Mepiquatchloride商品名称：助壮素、甲哌缩节胺、调节啶、壮棉素等CIPAC数字代号：440
化学名称：N,N-二甲基哌啶氯化物结构式：
实验式：C,HNC1
相对分子质量：149.66（按1993国际相对原子质量计）；生物活性：具有植物生长调节作用；熔点（℃）：285（分解）；
蒸气压（20℃）：<1×10-5Pa;
HG 2857—1997
代替GB9554—88
溶解度（g/100g，20℃）：水>100，乙醚<0.1，丙酮<0.1，乙醇16.2，氯仿1.1，乙酸乙酯<0.1，环已烷<0.1，橄榄油<0.1；
稳定性：本产品的稳定性很好，常温下放置2年，有效成分含量基本不变。1范围
本标准规定了250g/L甲哌水剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于六氢吡啶与氯甲烷在缚酸剂存在下，一步合成N,N-二甲基哌啶氯化物后而配制成的水剂。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T1601—93农药pH值的测定方法GB/T1604—1995商品农药验收规则GB/T1605—79（89）商品农药采样方法GB3050-82（88）无机化工产品中氟化物含量测定的通用方法电位滴定法GB3796-83农药包装通则
中华人民共和国化学工业部1997-03-11批准1022
1998-01-01实施
3要求
3.1外观：浅黄或黄色液体。
HG 2857 - 1997
3.2250g/L甲哌水剂应符合表1要求。表1甲镶水剂控制项目指标
甲哌铸含量·g/L（20℃）
氯化钠含量+g/L（20C）
有机氯化物含量（以N-甲基眼啶盐酸盐计）+g/L（20°℃）≤PH值范
试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605中“乳液和液体状态的采样\方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于250mL。
4.2鉴别试验
当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑时，至少要用另外一种方法进行鉴别。纸层析法：本鉴别试验可与甲赈含量的测定同时进行。试样溶液经展开得到的斑点与同时展开的标准溶液的斑点，其·R：值应一致。4.3甲眼锁含量的测定
4.3.1方法提要
用电位定法测定试样总氯含量，并用纸层析法分别在碱性和中性展开剂中将含氯的各组分分离，再用银量电位滴定法测定各组分含氯的百分比，从而计算出试样中各组分的含量。4.3.2试剂和溶液
三氟甲烷
甲醇，
氮水，
水：不含氟离子，
硝酸溶液：c(HNO：）=3mol/L
硝酸银标准滴定溶液：c（AgNOs）=0.1mol/L*c（AgNO）=0.015mol/L，按GB/T601中规定方法配制。
4.3.3仪器；
酸度计：
银电极：216型（接负极）；
甘汞电极：217型（接正极）
磁力搅拌器；
玻璃层析缸：205mm×230mm×75mm；红外灯：250W：
快速层析滤纸：新华3号（或相当性能型号）微量进样器：100μL；免费标准下载网bzxz
烧杯：150mL
棕色酸式滴定管：25mL；
移液管：10mL
容量瓶：250mL；
医用剪刀、镊子；
中楷毛笔：
恒温水浴。
4.3.4测定步骤
4.3.4.1层析纸的制备
HG2857-1997
将层析纸按直纹方向剪裁成长18cm、宽15cm大小，用铅笔在离下沿2.0cm、两边各3.0cm处轻轻划一条长9cm的点样线，并在距下沿2.0cm、两边各0.5cm处各画一点作为定性用点样的位置。4.3.4.2磁性展开剂的配制
三氟甲烷+甲醇+氨水=6+4+1(V/V)用前现配制。4.3.4.3总氯含量的测定
在20℃士2℃温度下，用移液管准确吸取10mL甲哌试样，置于250mL容量瓶中，加水稀释到刻度，播匀。用另一支移液管，准确吸取10mL甲哌溶液，置于150mL烧杯中，加水50mL、4滴3moi/L硝酸，在电磁搅拌器上搅拌，插入银-甘汞电极，用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定，记录每次所加的毫升数和酸度计所示的毫伏变化数，求得AmV/AmL最大值，即为滴定终点。同时作一空白测定。
4.3.4.4测定
用量进样器吸取100uL甲哌试样，点在已准备好的层析纸的点样线上，在红外灯下，边点样边烘干；分数次点完。为了确定展开后组份的位置，另取5μL甲哌试样在两边小点处各点样4～5滴。同法再点样一张。待于后，将两张滤纸平行放人盛有碱性展开剂的层析缸中，缸内展开剂的量以能漫到滤纸下方1.0cm为宜，上行展开到14cm处，将滤纸取出，用夹子夹住滤纸上端，挂起凉干（约需5min），取下滤纸，用毛笔髓0.015mol/L硝酸银标准溶液在滤纸两边自上而下抹条0.8cm宽的显色带，再用一张滤纸蔽光，在红外灯下将显色带烘干，此时层析滤纸两边应呈现二组对称的灰白色斑点（见图1)，将上下两斑点之间的空白处两等分，沿着两边斑点的内侧与等分线将定量部分滤纸剪成两半（如图1虚线框所示），上部滤纸含甲哌，下部含氯化钠与有机氯化物杂质（见图2）。将上、下部滤纸分别剪成大约（0.5×0.5）cm2的碎片分别置于150mL烧杯中，各加50mL水、4滴3mol/L硝酸，置于电磁搅拌器上充分搅拌1min，插人银-甘汞电极，用0.015mol/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定，记录每次所加的毫升数和酸度计所示的毫伏变化数，求得一△mV/AmL最大值，即为滴定终点。同时剪一张同样大小的滤纸作一空白测定。
4.3.5计算
总氯含量X(g/L）按式(1)计算：X m :(V-V) X0. 035 45 × 1 000 = c(V, - V.) × 88. 6310
10×250
甲哌含量X,(g/L)按式(2)计算：X, =XA+A ×
式中：c硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V,滴定试样溶液，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；滴定空白溶液，消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；V
（1）
·（2)
碱性展开剂展开时，滴定上部滤纸溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（已扣除空白测定所耗），mL；
HG2857-1997
A2碱性展开剂展开时，滴定下部滤纸溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（已扣除空白测定所耗），mL；
与1.00mL硝酸银标准滴定溶液Cc（AgNO.）=1.000mol/L)相当的以克表示的氯的质量。展开前沿
沿虚线剪开
点样线
点样点
0.5cm.2.5cm
4.3.6允许差
氯化钠与有机氯化物
图2碱性展开样板图
本方法两次平行测定结果之差值应在3名/L以内。2.5cm0.5cm
4.4氯化钠及有机氯化物含量的测定HG2857—1997
试剂、溶液、仪器及层析纸的制备同4.3。4.4.1中性展开剂的配制
三氟甲烷十甲醇十水二6十4十1(V/V)用前现配制。4.4.2测定
测定步骤同4.3.4.4。在中性展开剂中展开后，上半部滤纸含甲哌及有机氯化物，下半部滤纸含氯化钠。
4.4.3计算
氟化钠含量X2（g/L）按式（3)计算：B
有机氯化物含量X：(g/L)按式(4)计算：58.4(g/L)
×135.66(g/L）
X:=X(B+B-A+A)
·（3）
·（4)
中性展开剂展开时，滴定上半部滤纸溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（已扣除空白测式中：B-
定所耗），mL；
B2一—中性展开剂展开时，滴定下半部滤纸溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（已扣除空白测定所耗），mL；
135.66-N-甲基哌啶盐酸盐相对分子质量；58.4氯化钠的相对分子质量；
35.45—氮的相对原子质量。
4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6产品的检验与验收
应符合GB/T1604有关规定，极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、购运
5.1250g/L甲哌水剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的有关规定，并应有生产许可证号和商标。
5.2250g/L甲哌水剂内包装采用聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶，外包装采用纸箱或钙塑箱。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796中的有关规定。5.4包装件应存放在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口彝吸人。5.6安全：250g/L甲哌镊水剂是一种植物生长调节剂，低毒、不燃、无腐蚀。使用时应避免吸入药雾和长时间同皮肤接触，避免和眼睛接触。万一发生误食，应请医生对症处理。按规定量使用，对蜜蜂无药害。5.7保证期：在规定的贮运条件下，250g/L甲哌水剂的保证期从生产日期算起为2年。1026
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