【QB轻工标准】 皮革化学试验二氯 甲烷萃取物的测定

ICS59.140.30
分类号：Y46
备案号：67450-2019
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T2718-2018
代替QB/T2718-2005
皮革化学试验
二氯甲烷萃取物的测定
LeatherChemicaltests--Determination ofmattersolubleindichloromethane(ISO4048:2008.LeatherChemicaltests-Determinationofmattersolubleindichloromethaneandfreefattyacidcontent,MoD）2018-12-21发布
中华人民共和国工业和信息化部2019-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。二氯甲烷萃取物的测定》。
本标准代替QB/T2718一2005《皮革化学试验本标准与QB/T2718一2005相比，除编辑性修改外主要技术差异如下：一“2规范性引用文件”中增加了对QB/T2717的引用；删除了原标准“4原理”中对影响脂肪酸值和皂化值的说明；将原标准中的“萃取瓶”统一修订为“抽提瓶”；QB/T2718-2018
在“6装置”中增加了“6.1加压萃取系统，带有适当容积的抽提瓶”“6.4分析天平”“6.5干燥器”“6.6玻璃棉或脱脂棉”“6.7玻璃珠或沸石”；8.1.1中增加了对样品的处理说明8.1.2中增加了对抽提瓶的恒重说明；一增加了“8.2加压萃取法”的内容；删除了原标准8.5中对萃取物中硫的去除说明（注1）；“9.1计算”对计算公式进行了适当调整，考虑了试样挥发物含量对测定结果的影响。本标准采用重新起草法修改采用ISO4048:2008《皮革化学试验二氯甲烷萃取物及游离脂肪酸含量的测定》：ISO4048:2008所使用的方法基于国际皮革工艺师和化学家联合会（IULTCS）的方法标准IUC4。
本标准与IS04048:2008相比，在结构上有较多调整，附录A列出了本标准与ISO4048:2008相比章节编号变化对照一览表。
本标准与IS04048：2008相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（）进行了标示，附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。为了便于使用，本标准还对ISO4048:2008进行了以下编辑性修改：修改了标准名称，删除“游离脂肪酸含量”；删除了ISO标准的前言：
将“本国际标准”一词改为“本标准”；用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252）归口。本标准起草单位：国家皮革质量监督检验中心（浙江）、中国皮革制鞋研究院有限公司、陕西科技大学、明新旭腾新材料股份有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院（晋江）有限公司、中国皮革协会。本标准主要起草人：孙霞、马建中、步巧巧、马瑞华、赵立国、孙冬、刘贤军、陈秋凯、吕斌。本标准自实施之日起，代替原轻工行业标准QB/T2718一2005《皮革化学试验二氯甲烷萃取物的测定》，原轻工行业标准QB/T2718一2005皮革化学试验二氯甲烷萃取物的测定》废止。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB4689.13—1984（后转化为QB/T3812.13—1999，内容不变）：QB/T3812.13-1999;
QB/T2718—2005
皮革化学试验二氯甲烷萃取物的测定警告：二氯甲烷含有毒性物质成分，小心使用。使用时应遵照相关的操作规范。1范围
本标准规定了皮革中二氯甲烷萃取物的测定方法。本标准适用于各种类型的皮革。2规范性引用文件
QB/T2718-2018
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。QB/T2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位（QB/T2706一2005，IS02418:2002，MOD)
QB/T2708皮革取样批样的取样数量（QB/T2708—2005，ISO2588:1985，MOD）QB/T2716
皮革化学试验样品的准备（QB/T2716—2018，ISO4044:2008，MOD）QB/T2717
皮革化学试验挥发物的测定（QB/T2717-2018，IS04684:2005，MOD）QB/T2721皮革化学试验水溶物、水溶无机物和水溶有机物的测定（QB/T2721-2018，ISO4098:2006，MOD）
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
萃取物
extractablesubstances
用二氯甲烷从皮革中萃取出来的油脂和其他可溶物。4原理
将准备好的皮革试样用二氯甲烷连续萃取，蒸发萃取物中的二氯甲烷，在（102土2）℃的温度下干燥萃取物并称重。
注：本方法规定的装置和程序也适用于二氯甲烷以外的溶剂，若因其他原因，使用了另外的溶剂或溶剂混合物，应在试验报告中进行说明。
5试剂
在分析过程中，所用试剂均为分析纯。5.1二氯甲烷，沸点38℃～40℃，新蒸馅的二氯甲烷应保存在棕色瓶中，并加入氧化钙干燥。注1：二氯甲烷经长时间存放后，检查是否有盐酸形成，操作如下：将0.1mol/L硝酸银溶液1mL加到10mL的二氯甲烷中振荡，如果硝酸银溶液变浑浊，二氟甲烷应重新蒸馏，并按5.1的规定保存。
注2：经过本方法使用过的二氯甲烷，经过蒸增回收，仍可重复使用。6装置
6.1索式抽提器，带有适当容积的抽提瓶和冷凝器，或加压萃取系统，带有适当容积的抽提瓶。6.2滤纸筒，与索氏抽提器适宜规格的滤纸简或合适的玻璃滤钟。1
QB/T2718—2018
6.3烘箱，温度能控制在102℃，精度为土2℃。6.4分析天平，精度为0.1mg
6.5干燥器，适合干燥抽提瓶
6.6玻璃棉或脱脂棉。
注：若用脱脂棉，应预先在
6.7玻璃珠或沸石
！7取样和试样的准备
7.1取样
氧甲烷（5.1）溶剂中充分漫渍
按照QB/T2706的规定取样，如果不能从标准部位取样（如直接从鞋、服装上取样），应在试验报告中详细记录取样情况。
7.2试样的制备
按QB/T2716的规定进行
18程序
8.1索氏抽提法
8.1.1用分析天平（6.4）准确称取（10土0.1）名的试样，将其均匀压到滤纸筒或玻璃滤钟内（6.2），在试样上下表面均以一层薄的玻璃棉或脱脂棉（6.6）盖好。8.1.2将盛有4个玻璃珠或沸石的抽提瓶（6.1）在（102土2）°C的烘箱中烘干30min，取出放入干燥器中，冷却，称重，重复该操作直至恒重（两次质量差不超过0.01g），记录抽提瓶的质量。8.1.3将放有试样的滤纸简或玻璃滤钟（8.1.1）放入索氏抽提器中，用二氯甲烷溶剂连续萃取，至少30次回流，取下，并将抽提瓶中的二氯甲烧蒸出8.1.4将含有萃取物的抽提瓶在（102土2）℃的烘箱（6.3）中干燥如果干燥前有明显可见水滴，加入1mL~2mL乙醇），4h取出，放入干爆器中冷却，30min后称重，8.1.5复烘1h，冷却，称重，至少3次，直至两次称重质量相差不超过0.01名或息的干燥时间为8h，记录抽提瓶和萃取物的总质量。注1：萃取物可用于分析，如测定脂肪的酸值和皂化值，或者测定皮革中的游离脂肪酸含量。注2：二氯甲烷本取后的皮革试样除去表面溶剂后，可按QB/T2721测定水溶物的含量。8.2加压萃取法
氯甲烷，在180℃条件下
将放有试样的滤纸简或玻璃滤钟（8.1.1）放入抽提装置中，加入适量的煮沸40min。然后将抽提瓶中的二氯甲烷充分蒸出，将皮革试样重新用新蒸墙的二氮甲烷渗透40min，并将萃取液收集于抽提瓶中
蒸出抽提瓶中的二氯甲烷
最后，
℃的烘箱（6.3）中（如果于燥前有明显可见水滴，加入1mL～2mL乙醇），将抽提瓶放入（102±2）
4h后取出，放入干燥器中冷却，30min后称重。复烘1h、冷却、称重，重复该操作，直至两次质量差不超过0.01g，或总烘于时间为8h。注：索氏抽提法与加压萃取法的结果对比参见附录C9结果的表示
9.1计算
按公式（1）计算二氯甲烷（或其他规定的溶剂）萃取物，以抽提物的质量分数（%）表示：A=(mz-m)xFx100
式中：
其中：
式中：
二氯甲烷萃取物含量，%：
抽提瓶和萃取物的质量，单位为克（g）；抽提瓶的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）；
挥发物为0时的校正系数。
按照QB/T2717测定出的挥发物含量，%。结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留1位小数。9.2重复性
QB/T2718-2018
...............
两次平行试验结果的差值与平均值之比不应大于10%，以两次平行试验结果的算术平均值作为结果。
试验报告
试验报告应包含以下内容：
本标准编号；
样品名称、编号、类型：
样品的详细信息，取样与QB/T2706不一致的情况；所用溶剂名称：
试验结果（%）；
对试验结果有影响的任何特殊情况：实际操作与本标准的不同之处。3
QB/T27182018
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与1S04048:2008章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与ISO4048:2008章条编号对照信息。表A.1本标准章条编号与ISO4048:2008章条编号对照本标准章条编号
附录A
附录B
附录C
ISO4048:2008
4和1的第5段内容
7的部分内容
7的部分内容
8.1.的第1段
8.1的第2段
8.2.1的第1段
8.2.1的第2段
8.2.1的第3段和8.2.3
9.1和10d)
附录A
注：表中的章条以外的本标准其他章条编号与ISO）4048:2008其他章条编号均相同且内容相对应。4
附录B
（资料性附录）
本标准与ISO4048:2008的技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与IS04048:2008的技术性差异及其原因。表B.1本标准与1S04048：200B的技术性差异及其原因本标准的章
条编号
技术性差异
OB/T2718-2018
我国已有专门的皮革中游离脂肪酸含量测删除了原国际标准“1范围”中对皮革中游离脂肪酸含量测定的说明
将引用的ISO标准，改为引用我国的相关标准，并增加对QB/T2708的引用
删除了原国际标准中“3.2游离脂肪酸含量”的定义将原国际标准“1范围”中对关于该方法对其他溶剂的适用性调整为本标准“4原理”的注删除了原国际标准“5.2游离脂肪酸含量的测定”中相关的试剂和材料
增加了“6.7玻璃珠或沸石”
将原国际标准中“7试样部分”细化为“7.1取样”和“7.2试样制备”
删除了原国际标准“8程序”中关于“游离脂肪酸含量测定”的步骤，仅保留了二氯甲烷萃取的相关步骤对应原国际标准中“8.1总则”的第2段内容，增加了对抽提瓶的恒重操作
对应原国际标准中8.2.1第2段关于萃取物的恒重，增加了恒重操作过程“至少三次”的规定删除了游离脂肪酸含量的计算方法，并对二氯甲烷萃取物含量的计算公式进行了调整：将原国际标准“10试验报告”中d）对结果的表述调整到了本标准的“9.1计算”中：删除了再现性要求，并将重复性要求进行了适当调整将原国际标准中的试验报告内容稍作调整定的方法标准（QB/T22933—2008），故本标准中删除了原国际标准中所有关于游离脂肪酸的内容
便于我国参考使用
符合我国习惯，便于使用
符合我国习惯，便于使用
增加测定结果的准确度
增强测定结果的准确性，降低突发因素对试验结果的影响
符合我国习惯，便于使用
符合我国试验报告的编写习惯，更加详细具体
QB/T2718-2018
附录G
（资料性附录）
五组试样的对比
为比较索氏抽提法和加压萃取法的异同，选取了五组试样并进行了对比分析。分析结果如表C.1所示（每份试样取3份平行分析）
五组不同皮革试样的对比数据
索氏抽提法
萃取物含量/%
棕色革（Tan）
黄色革（Beige）
浅蓝色革（Lightblue）
深蓝色革（Darkblue）
黑色革（Black）
标准偏差
加压萃取法
萃取物含量/%
标准偏差
中华人民共和国
轻工行业标准
皮革化学试验
二氯甲烷萃取物的测定
QB/T2718-2018
中国轻工业出版社出版发行
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