【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第49部分:碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.492021
代替DZ/T0064.49-1993
地下水质分析方法
第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法bzxZ.net
Methods for analysis of groundwater qualityPart 49: Determination of carbonate,bicarbonate ions,hydroxy-Titration
2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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DZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钴标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固体总量的测定重量法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法第11部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二耕分光光度法第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法DZ/T0064.492021
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍和钻量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法1
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第46部分：溴化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离子选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：硅酸的测定硅钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、8-六六六、六氯苯、P,p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡琳分光光度法第74部分：氢气、氢气、氧气、氩气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：镭和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法第78部分：氛的测定金属锌还原一气体同位素质谱法第79部分：氙的测定放射化学法第80部分：锂、、等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14c的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：氛的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：180的测定在线CO2-H20平衡-气体同位素质谱法I
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-第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第49部分。本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.42015给出的规则起草。本部分代替DZ/T0064.491993《地下水质检验方法滴定法测定碳酸根、重碳酸根和氢氧根》。本部分与DZ/T0064.491993相比，主要变化如下：标准名称改为“地下水质分析方法第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法”
增加了警示内容：
增加了前言、规范性引用文件、仪器设备、质量保证与控制等内容；对公式中的数字进行了说明。
本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：孙振华、左海英、李科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：DZ/T0064.491993。
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地下水质分析方法
DZ/T0064.492021
第49部分：碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定滴定法
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了滴定法测定碳酸根、重碳酸根和氢氧根的方法。DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定。
本方法定量限分别为：碳酸根、重碳酸根5mg/L，氢氧根2mg/L。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理
分别用酚和甲基橙作指示剂，用盐酸标准溶液滴定水样，根据滴定消耗盐酸标准溶液的体积，分别计算碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量。4试剂或材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水4.2盐酸（p20=1.19g/mL）。
4.3酚酰乙醇溶液（10g/L）：称取酚酞1g，加入乙醇100mL，摇勺。4.4甲基橙溶液（0.5g/L）：称取甲基橙0.05g。加纯水100mL，摇匀。4.5盐酸标准溶液[c(HCI)=0.05mol/L4.5.1配制：吸取盐酸（4.2）4.2mL与纯水混合并稀释到1000mL，其准确浓度用基准碳酸钠标定。1
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DZ/T0064.492021
4.5.2标定：称取3份经250℃烘干4h的无水碳酸钠0.1g～0.2g（优级纯，准确至0.0002g），分别放入三个250mL三角瓶中，加50mL纯水溶解，加入甲基橙指示剂（4.4）4滴，用盐酸溶液（4.5）滴定到溶液由黄色突变为橙色即为终点。记下消耗盐酸溶液的体积（V）4.5.3按公式（1）计算盐酸溶液的浓度：c(HCI)
式中：
c(HCI)
5仪器设备
盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；称取基准碳酸钠的质量，单位为克（g）；消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCI)-1.000mo1/L]相当的以毫克表示的碳酸钠质量。滴定管，25mL。
6试验步骤
6.1吸取水样50.0mL于250mL三角瓶中，加入酚酞溶液(4.3)4滴，如出现红色，则用盐酸标准溶液(4.5)滴定到溶液红色刚刚消失。记录消耗盐酸标准溶液的毫升数VI。6.2在6.1步骤测定后的溶液中，继续加入甲基橙溶液(4.4)4滴，用盐酸标准溶液(4.5)滴定到溶液由黄色突变为橙色，记录消耗盐酸标准溶液的毫升数V2。7试验数据处理
氢氧根、碳酸根和重碳酸根的质量浓度，依下列情况，分别计算。7.1当V>V,时，表明有OH和CO存在，无HCO存在。此时：p(OH)=cx(Vi-V2)x17.01
p(CO))= C× 2V2× 30.01)
7.2当V=V,时，表明有CO而无OH和HCO,存在。此时：p(Co3)=cx2Vx30.01
7.3当V-rrKaeerKAca-
.. (4)
p(CO3)= Cx 2Vix30.01
p(HCO):)=x(VV)×61.02×1000
7.4当V,=0时，表明仅有HCO,存在。此时：p(HCO;)= C×V2× 61.02,
7.5当V,=0时，表明仅有OH存在。此时：p(OH)= cxVix17.01
式中：
p(co,)
P(HCO,)
水中氢氧根的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；水中碳酸根的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：水中重碳酸根的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）：盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；DZ/T0064.49—2021
用酚酰作指示剂时，滴定消耗的盐酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）：用甲基橙作指示剂时，滴定消耗的盐酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）：所取水样体积，单位为毫升（mL）：与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCI)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的氢氧根离子质量与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCI)-1.000mol/L|相当的以毫克表示的碳酸根离子质量：与1.00mL盐酸标准溶液[c(HCI)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的碳酸氢根离子质8精密度和准确度
同一实验室，测定含有250.6mg/L重碳酸根离子的水样6次，其相对标准偏差为1.2%。9质量保证与控制
每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分精密度控制的规定。
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