【GA公共安全标准】 法庭科学爆炸残留物中常见无机离子检验离子色谱法

ICS13.310
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1421—2017
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Analysis of inorganic ions in explosive residues in Forensics-Ion chromatography
2017-09-18发布
中华人民共和国公安部
2017-09-18实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草GA/T1421—2017
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC4）提出并归口。
本标准起草单位：山西省公安厅科技处。本标准起草人：任莉、杨月飞、陈承现1范围
法庭科学爆炸残留物中常见无机离子检验离子色谱法
本标准规定了法庭科学领域爆炸残留物中11种无机离子的离子色谱分析方法GA/T1421—2017
本标准适用于法庭科学领域硝铵炸药、黑火药、烟火药等炸药及其爆炸残留物中Na+、NH.+、K+、CINO，CIONO，SO2-S2O2-，SCNCIO4离子的检验规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T14666分析化学术语
GA/T242微量物证的理化检验术语3术语和定义
GB/T14666和GA/T242界定的术语和定义适用于本文件。4试剂和溶液
去离子水
电阻率不小于18.2MQ·cm。
混合阴离子标准储备溶液
含有CI、NO。CIO：，NO.SO2-、S.O2-SCN，CIO4离子的溶液，其中各离子浓度均为1000mg/L，使用前稀释至10mg/L。4.3混合阳离子标准储备溶液
含有Na+、NH4+、K+离子的溶液，其中各离子浓度均为1000mg/L，使用前稀释至10mg/L。5仪器和分析条件
5.1仪器
离子色谱仪，配置抑制电导检测器5.2参考分析条件
5.2.1阴离子分析
阴离子分析条件如下：
GA/T1421—2017
分析柱：AS19阴离子分析柱；
保护柱：AG19阴离子保护柱；
柱温：30℃，
池温：35℃
淋洗条件：KOH等梯度淋洗，20mmol/L：流速：1.00mL/min；
进样方式：手动或自动进样25μL；h）
抑制器：阴离子抑制器，电流50mA。5.2.2阳离子分析
阳离子分析条件如下：
分析柱：CS12A阳离子分析柱；
保护柱：CG12A阳离子保护柱；
柱温：30℃；
池温：35℃；
流速：1.00mL/min；
进样方式：手动或自动进样25μL；抑制器：阳离子抑制器，电流59mA6样品提取
炸药或爆炸尘土等样品加人适量去离子水浸泡提取，体积较大的样品可用沾有去离子水的脱脂棉擦拭提取，过滤后，提取液再经微孔膜过滤、净化后备用。7检测
检测前准备
按仪器说明书开启离子色谱仪，待仪器稳定后，检查各项参数是否正常，调节至参考5.2设定仪器分析条件。
7.2标准溶液检测
对混合阴离子或混合阳离子标准溶液进行离子色谱分析。混合阴离子和阳离子标样参考图分别参见附录A和附录B。其中，阴离子标样的出峰顺序为：CI-、NO2、CIO.-、NO.-、SO-、SO.2-、SCN-、CIO-；阳离子标样的出峰顺序为：Na+、NH+、K+。7.3样品检测
对样品提取液进行离子色谱分析。7.4注意事项
为保证分析的重现性和基线的稳定，完成一次分离测定后，必须用去离子水做空白检测。8样品分析
采用被测样品保留时间和标准样品保留时间相比较的方法初步判断被测离子种类。8.1
GA/T1421—2017
采用在被测样品中加标准样品使被测组分峰高叠加增高的方法进一步确定离子种类检测限
在本标准设定条件下，Na+、NH.+、K+、CI-、NO2-CIO.-、NO:、SO,2-、S.O:2-、SCN-、CIO4离子的检测限均低于1mg/L。
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附录A
（资料性附录）
混合阴离子标样离子色谱谱图
混合阴离子标样离子色谱谱图见图A.1。5
说明：
-Cl-(1mg/L)
NO.-(1 mg/L);
CIO(1 mg/L);
NO(1 mg/L);
SO,2-(1mg/L);
S.02-(1mg/)
SCN-(1 mg/L);
CIO4-(1 mg/L)。
图A.1混合阴离子标样离子色谱谱图20.0
附录B
（资料性附录）
混合阳离子标样离子色谱谱图
混合阳离子标样离子色谱谱图见图B.1。1.60-
说明：
Na+(lmg/L):
NH,+(1 mg/L);
K+(1 mg/L).
混合阳离子标样离子色谱谱图
GA/T1421—2017
GA/T1421-2017
中华人民共和国公共安全
行业标准
法庭科学爆炸残留物中常见无机离子检验离子色谱法
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2018年1月第一版
书号：155066：2-32668
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