【化工行业标准(HG)】 酚醛树脂游离苯酚含量的测定方法

中华人民共和国化学工业部部标准酚醛树脂中游离苯酚含量测定方法1方法要点
HG5-1342-80
1.1树脂中的游离苯酚，在加热的情况下，容易挥发，利用这一特性，用水蒸气蒸馏方法蒸出游离状态的苯酚。在蒸馏之前用乙醇将树脂溶解，分离出来的苯酚用溴最法测定。1.2在酸性溶液中，苯酚用过量KBr和KBrO3混合溶液进行溴化，生成三溴苯酚。5KBr+KBrO,+6HCl-→3Br2+6KCI+3H,OOH
1.3过量的溴在加人碘化钾时，析出等当量的碘。OH免费标准下载网bzxz
KI+HCI-HI+KCI
Br2+2HI-Iz+2HBr
1.4析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，用淀粉溶液作指示剂。I,+2Na,S,O,→Na2SO.+2Nal
1.5同时用溴化钾-溴酸钾溶液作空白试验。2需用试剂
2.1溴化钾-溴酸钾标准溶液：0.1N，称取化钾10克及溴酸钾28克，以蒸馏水溶解于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，然后进行标定。2.2浓盐酸：比重1.19，化学纯。2.3碘化钾：固体，化学纯。
2.4硫代硫酸钠标准溶液：0.1N。2.5淀粉溶液：1%，称取1克可溶性淀粉，用少量水调匀，一面搅拌面徐徐注人100毫升沸水中。
3需用仪器
3.1称量瓶：25毫升，1个。
3.2容量瓶：250毫升，1个；1000毫升，1个。3.3碘量瓶：50毫升，1个。
3.4移液管：10毫升，1个。
3.5量筒：50毫升，1个。
3.6滴定管：50毫升，2支。
4测定方法
4.1称取酚醛树脂1～2克，准确至0.0002克，放人250毫升圆底烧瓶中，加人20毫升乙醇，振荡溶解后再加100毫升蒸馏水，在水蒸气发生瓶中加人多半瓶蒸馏水。测定装置如下图所示。发生的蒸汽将苯酚蒸出，馏出速度以每分钟1毫升为适宜。馏出物收集于1000毫升容量瓶接受器中，至馏出物中华人民共和国化学工业部1983-01-25发布持准换换网bz8060
1983-03-01实施
HG5-1342-80
加溴水不生成混浊为止，稀释至瓶的标线，苯酚测定装置
1—蒸汽发生瓶2一圆底烧瓶，3一冷凝器，4—接受器4.2吸取25毫升蒸馏出的溶液，移于250毫升磨口三角瓶中，准确加人20毫升0.1N溴化钾-溴酸钾标准溶液和比重1.19的盐酸5毫升，塞好瓶塞，摇荡后置于暗处15分钟，再迅速加人碘化钾2克，盖好瓶塞将混合物小心混勾，在暗处放置10分钟，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定，至溶液呈现淡黄色时，加人淀粉溶液约1毫升，继续滴定到蓝色消失，即为终点。读取用去的0.1N硫代硫酸钠溶液的体积V2。
4.3同时准确量取0.1N溴化钾-溴酸钾标准溶液20毫升，依同法进行空白试验，读取滴定所用的溶液0.1N硫代硫酸钠标准体积V1。4.4计算
游离酚含量（%）
式中：Vi-
(V-V2) N
62.72 (V,-V,)N
空白滴定所用标准溶液体积，毫升；试样滴定所用标准溶液体积，毫升；硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度：试样重量，克；
苯酚的毫克当量。
附加说明：
本标准由化学工业部化工机械研究院提出和归口。本标准由沈阳化工机械厂负责起草。，本标准主要起草人针同新。
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