【GA公共安全标准】 法庭科学汽油残留物提取检验固相微萃取-气相色谱-质谱法

ICS13.310
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1515—2018
法庭科学
汽油残留物提取检验
固相微萃取-气相色谱-质谱法
Forensic science-Examination methods for gasoline residues-Solid phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry2018-09-03发布
中华人民共和国公安部
2018-09-03实施
中华人民共和国公共安全
行业标准
法庭科学汽油残留物提取检验
固相微萃取-气相色谱-质谱法
GA/T1515—2018
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2019年11月第一版
书号：155066·2-34496
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本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GA/T1515—2018
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本标准起草单位：中国人民公安大学、公安部物证鉴定中心。本标准起草人：杨瑞琴、周红、张冠男。1
1范围
法庭科学汽油残留物提取检验
固相微萃取-气相色谱-质谱法
GA/T1515—2018
本标准规定了法庭科学领域中固相微萃取-气相色谱-质谱法提取检验汽油的方法。本标准适用于法庭科学领域理化检验中汽油残留物的检验，其他领域亦可参照使用。规范性引用文件
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术语和定义
GA/T242界定的术语和定义适用于本文件。4原理
汽油的主要成分为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯系列化合物，萘系物及直链烷烃和环烷烃化合物。通过加热使样品中的汽油组分挥发并吸附在固相微萃取器的纤维萃取头上，利用气相色谱-质谱仪进样口高温解吸纤维头上吸附的汽油组分，经气相色谱-质谱进行定性分析试剂和材料
所需的试剂和材料如下：
a）密封容器或特质物证袋，规格根据样品的大小或多少而定：b）汽油对照品。
仪器和设备
所需的仪器和设备如下：
固相微萃取器，100um聚二甲基硅氧烷（PDMS)纤维萃取头：a)
可控温加热装置；
气相色谱-质谱仪。
仪器检测
气相色谱-质谱仪条件
以下为参考条件：
GA/T1515—2018
色谱柱：弱极性或非极性交联石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um）；载气：高纯氨气；
升温程序：40℃保持2min，以5℃/min升至80℃，再以10℃/min升至280℃，保持5min；进样口温度：250℃；
传输线温度：230℃：
进样方式：分流进样；
离子源：电子轰击源（EI)：
质量范围：40amu400amu。
检测方法
固相微苯取器针头插人气相色谱-质谱仪进样口老化，去除原有杂质，使之保持洁净。7.2.1
7.2.2将样品装人密封容器或特质物证袋内，放置在可控温加热装置上，加热温度为6C℃，再将固相微萃取器针头插人密封容器或特质物证袋中吸附30min。有疑似汽油气味的样品，应适当减少检材用量或减少吸附时间。
7.2.3取出同相微萃取器针头，插人气相色谱-质谱仪进样口进行解吸，1min后拔出，进行汽油残留物检测。
7.2.4将空白密封容器或特质物证袋作为空白样本，按1述方法平行操作。8结果分析评价
8.1根据总离子流色谱图，分别选择质荷比为78、91、105、119、134、128、142、85等碎片离子对样品中的苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯系列化合物，蔡系物及直链烷烃等化合物进行分析确认。汽油总离子流色谱图及选择离子色谱图参见附录A8.2分析上迷成分是否符合轻组分相对含量减少、重组分相对含量增加的汽油残留物分布规律，根据样品中检出的组分及其含量变化规律，得出结论：8.3
a）：当样品中检出苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯系列化合物，萘系物及烷烃化合物，Ⅱ上述组分符合汽油残留物分布规律，可判定为样品中检出汽油残留物成分；b）当样品中未检出苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯系列化合物，萘系物，烷烃化合物，或检出上述全部成分但不符合汽油残留物变化规律，可判定为样品中未检出汽油残留物成分。2
附录A
（资料性附录）
汽油总离子流色谱图及选择离子色谱图汽油总离子流色谱图见图A.1。
(X100000）
汽油总离子流色谱图
汽油选择离子（78、91、105、119、134)色谱图见图A.2。(X100000)
3.578.00(10.00）
91.00（1.00)
3.0105.00(1.00)
119.00(1.00)
134.00(1.00)
GA/T1515—2018
7.08.09.010.011.012.013.014.015.016.017.018.019.02.0
图A.2汽油选择离子（78.91、105、119、134)色谱图汽油选择离子（128、142)色谱图见图A.3。GA/T1515—2018
(X10000)
128.00(1.00)
1.25142.00(1.00)
汽油选择离子（128.142）色谱图汽油选择离子（85）色谱图见图A，4(x10aop)
85.00(1.00)
GA/T1515-2018
汽油选择离子（85）色谱图
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书号：155066·2-34496
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