【HG化工标准】 2 甲 4 氯钠水剂

中华人民共和国化工行业标准
HG2203—91
2甲4氯钠水剂
1991-11-18发布
中华人民共和国化学工业部
1992-07-01实施
中华人民共和国化工行业标准
2甲4氯钠水剂
主题内容与适用范围
HG2203—91
本标准规定了2甲4氯钠水剂的技术条件、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以邻甲酚、一氯乙酸为主要原料，缩合制得的2甲4氯钠水剂。有效成分：2甲4氯钠
化学名称：2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠结构式：
分子式：C.HgO:CINa
CH,CoONa
相对分子质量：222.60(1987年国际相对原子质量）2引用标准
GB1601
农药氢离子浓度测定方法
GB1604
农药验收规则
GB3796
6农药包装通则
HG2—14602甲4氯钠
3技术要求
3.1外观：棕色或紫红色液体，无明显的悬浮物和沉淀。3.22甲4氯钠水剂还应符合下列指标要求：项
2甲4氯钠含量，%（m/m）
游离酚（以4-氯-2-甲酚计），%（m/m）pH值范围
稀释稳定性
水不溶物\，%(m/m）
注：1）为型式检验项目。
4试验方法
4.12甲4氯钠含量的测定
13.0±：
按HG2—1460中3.1条进行，只是分析步骤改为“标样、试样、试样、标样”的形式。中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准标
1992-07-01实施
4.1.1分析步骤
4.1.1.1标样溶液的制备
HG2203—91
称取2甲4氯标样0.13g，精确至0.0001g，置于25mL容量瓶中，称入邻苯二甲酸二甲酯0.09g，精确至0.0001g，加入乙醚20mL混匀。取2mL该溶液，置于容量约15mL具塞玻璃瓶中，加入过量（约6～8mL）重氮甲烷乙醚饱和溶液进行酯化，浓缩至约0.5mL。4.1.1.2试样溶液的制备
称取试样1.0g，精确至0.0001g，按HG2—1460中3.1.5款进行酸化和萃取后，称入约0.09g邻苯二甲酸二甲酯于合并的乙醚萃取液中。摇匀后，取该试液4mL，置于容量约15mL的具塞玻璃瓶中，边摇边滴加重氮甲烷乙醚饱和溶液6～8mL，使试样酯化完全。将试液浓缩至约0.5mL。4.1.1.3测定
待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至2甲4氯与内标物的峰高比基本稳定后，按a。标样，b.试样，c.试样，d.标样的顺序进样分析，进样量约0.5uL。4.1.2计算
将求得的a、d和bc的峰高比分别进行平均,2甲4氯钠质量百分含量X1，按式(1)计算：mz.P
Tiimz.m.P
romi'ms
式中：1一一两针试样色谱图上，2甲4氯与邻苯二甲酸二甲酯峰高比的平均值；↑2——两针标样色谱图上，2甲4氯与邻苯二甲酸二甲酯峰高比的平均值；mi——试样的质量，；
m2——标样的质量，g;
ms——试样溶液中，内标物的质量，g;m标样溶液中，内标物的质量，g；1.11—一2甲4氯苯氧乙酸钠与2甲4氯苯氧乙酸相对分子质量的比值。4.1.3允许差
两次平行测定结果的差值应不大于0.5%。4.2游离酚含量的测定
4.2.1方法提要
将试样溶于醇氨溶液中，加入4-氨基安替比林和铁氰化钾溶液显色，测定其吸光度。4.2.2试剂和溶液
4-氯-2-甲基苯酚标样，已知含量；乙醇(GB678);
丙酮（GB686)；
氨溶液：0.05mol/L；
溶液A：将100g4-氯-2-甲基苯酚溶于10mL丙酮中，用水稀释至1L，混匀。(1)
溶液B：将0.5g2甲4氯（不含酚）溶于50mL乙醇中，加入90mL0.05mol/L氨溶液，用水稀释至IL，混匀。
4-氨基安替比林：2g/L水溶液，用时用20g/L贮备液配制（在暗处可存放3个月）。铁氰化钾(GB644)：4g/L水溶液（用时现配)。4.2.3仪器
分光光度计；
微量滴定管，2mL；
具塞量简，25mL，7个。
4.2.4分析步骤
4.2.4.1校正
HG2203—91
用微量滴定管依次吸取0.2、0.4、0.5、0.6、0.8、1.0和1.2mL溶液A，放入7个具塞量简中，用溶液B将其补加到10mL，再依次加入5mL氨溶液，5mL4-氨基安替比林溶液和5mL铁氰化钾溶液。每加次溶液都需摇匀，最后一次要激烈摇动1min。静置5min。测定该溶液在510nm波长下的吸光度，使用1cm比色池，以蒸馏水作参比。吸取10mL溶液B，按上述操作步骤加入氨溶液、4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液，测定试剂空白的吸光度。
从酚溶液测得的吸光度减去空白值，以溶液A的体积(mL)对吸光度作图，得校正曲线。4.2.4.2测定
准确称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于1000mL容量瓶中，加入50mL乙醇，90mL氨溶液，用水稀释至刻度。吸取10mL此液，放入具塞量筒中，依次加入5mL氨溶液、5mL4-氨基安替比林溶液和5mL铁氰化钾溶液，每加一种溶液应立即摇匀。继续摇动1min，再静置5min，测定其吸光度。按4.2.4.1条方法，测定空白，并从试样的吸光度减去空白值，由校正曲线查出该吸光度对应于溶液A的体积(mL），游离酚质量百分含量2，按式(2)计算：
式中：V——溶液A的体积，mL
m—试样量g。
4.3pH值的测定
按GB1600中的pH计法进行测定。4.4稀释稳定性试验
4.4.1试剂和仪器
标准硬水：342ppm；
量筒：100mL；
恒温水浴：30士1℃。
4.4.2试验步骤bZxz.net
..*.**(2)
用移液管吸取5mL试样，置于100mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混勾。将此稀释液放入30士1℃水浴中，静置1h。如稀释液均一，无析出物为合格。4.5水不溶物含量的测定
按HG2—1460中3.4条进行测定，称样量改为10g。5检验规则
5.1农药验收规则，按GB1604执行。5.2水不溶物为型式检验项目，检验周期为1个月。5.3取样方法：从每批的5%中取样；小批者，不得少于3箱（桶）。将所取样品混合均勾，取出约500mL，分装到两个清洁、干燥带磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶送交技术监督检验部门检验，一瓶留存。3
标志、包装、运输和购存
HG2203—91
6.12甲4氯钠水剂的标志和包装应符合GB3796中的有关规定。6.22甲4氯钠水剂应用清洁、干燥的棕色玻璃瓶或塑料瓶包装，每瓶净质量为0.5kg或1.0kg，外套草套或发泡气垫，紧密排列于木箱、纸箱或钙塑箱中，每箱净质量应不超过20kg。6.32甲4氯钠水剂贮运时，防止潮湿、日晒，保持通风良好，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人侯宇凯、吴延风、白宗翰、胡有武、俞利华、白焕章。
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