【HG化工标准】 50% 草甘膦可溶性粉剂

中华人民共和国化工行业标准
HG2162—91
50%草甘膦可溶性粉剂
1991-11-18发布
中华人民共和国化学工业部
1992-05-01实施
中华人民共和国化工行业标准
50%草甘麟可溶性粉剂
主题内容与适用范围
HG2162—91
本标准规定了草甘麟可溶性粉剂的技术要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由草甘膦原药、表面活性剂及填料加工而成的50%草甘麟可溶性粉剂。有效成分：草甘麟
化学名称;N-膦羧基甲基甘氨酸
结构式：
分子式：CHNOP
相对分子质量：169.07（按1987年国际相对原子质量）2
引用标准
GB1601
农药氢离子浓度测定方法
GB1605
商品农药采样方法
农药包装通则
GB3796
3技术要求
3.1外观：白色粉状物。
3.250%草甘麟可溶性粉剂应符合下列指标要求。项
草甘膦含量，%
水不溶物\，%
水溶液pH值
注：1）为型式检验项目，至少每周检验一次。4试验方法
4.1草甘麟含量的测定
4.1.1方法提要
试样经预处理后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘麟亚硝基衍生物，该化合物在243nm处中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准1992-05-01实施
有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。4.1.2试剂和溶液
HG2162—91
当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。4.1.2.1盐酸；
4.1.2.2硫酸溶液：50%(V/V)；
4.1.2.3硝酸溶液：50%(V/V)；
4.1.2.4溴化钾溶液：250g/L；
4.1.2.5亚硝酸钠溶液：称取约0.28g亚硝酸钠（精确至0.001g），溶于20mL水中，该溶液使用时现配，
4.1.2.6草甘麟标准样品：>99.8%。4.1.3仪器
4.1.3.1紫外分光光度计，
4.1.3.2石英比色Ⅲ：1cm，
4.1.3.3刻度吸量管：1mL、2mL、5mL。4.1.4分析步骤
4.1.4.1标准曲线的绘制下载标准就来标准下载网
4.1.4.1.1标样溶液的配制
称取约0.30g草甘膦标准样品（精确至0.0002g），转移至200mL烧杯中，加60mL水，1mL盐酸缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时间不得超过20天。
4.1.4.1.2亚硝基化
精确吸取草甘麟标样溶液0.8、1.1、1.4、1.7、2.0mL于5个100mL容量瓶中，同时另取一个100mL容量瓶做试剂空白试验。
在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水，0.5mL硫酸溶液，0.1mL溴化钾溶液，0.5mL亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠后应立即将塞子塞紧，充分摇匀，放置20min（反应时温度不低于15℃)。用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15min。4.1.4.1.3分光光度测定
接通紫外分光光度计的电源，启开氛灯预热20min，调整波长在243nm处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。
4.1.4.1.4绘制标准曲线
以吸光度为纵座标，相应的标样溶液的体积为横座标，确定各点连成直线。4.1.4.2草甘麟可溶性粉剂的分析称取约0.4g试样（精确至0.0002g），转移至200mL烧杯中，加60mL水、1mL盐酸，缓缓加热保持微沸5min，用快速滤纸过滤，仔细冲洗滤纸，将滤液接至250mL容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。
分别精确吸取2.0mL试样溶液于2个100mL容量瓶中，其中1份用水稀释至刻度、摇匀。以蒸馏水作参比，测定试样本身的吸光度。另1份的操作按4.1.4.1.2～4.1.4.1.3条的有关规定进行。测得的吸光度扣除试样本身的吸光度即为试样中草甘麟吸光度。4.1.4.3分析结果的计算
草甘麟百分含量(r1)按式(1)计算：piVi
HG2162—91
式中：pr一标样溶液中草甘麟的质量浓度，mg/mL；Vi一一标准曲线上与试样中草甘麟吸光度相对应的标样溶液的体积,mL；P2——试样溶液的质量浓度，mg/mL；V2——吸取试样溶液的体积，mL。4.1.4.4允许差
本方法平行测定结果之差不得大于1%。注意：比色血用完后用硝酸溶液洗涤。4.2水不溶物的测定
4.2.1仪器
4.2.1.13号玻璃砂芯；
4.2.1.2真空泵；
4.2.1.3抽滤瓶：1000mL。
4.2.2分析步骤
称取10g试样（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加200mL水溶解（必要时微微加热），将溶液转移至已恒重的3号玻璃砂芯埚，用真空抽滤，抽干后再用100mL温水洗三次，抽干。将玻璃砂芯埚在1055℃下烘至恒重（精确至0.0002g）。4.2.3分析结果的计算
水不溶物百分含量(a2)按式(2)计算：22
式中：m1—烘至恒重时娲和水不溶物的质量，g；m2——烘至恒重时埚质量，g；
m—称取试样质量，g。
4.3pH值的测定
按GB1601的规定测定。
5检验规则
5.150%草甘麟可溶性粉剂应由生产厂的质量检验部门进行检验。水不溶物为型式检验项目，至少每周检验一次。生产厂应保证出厂的草甘麟可溶性粉剂都符合本标准的要求，每批出厂的产品应附有质量证明书。
5.2用户有权按照本标准的各项规定，检验所收到的50%草甘麟可溶性粉剂的质量是否符合本标准的要求。
5.3取样方法按GB1605的有关规定进行。5.4将所取样品混匀时，用四分法缩分后取出不少于50g的样品装入清洁、干燥的玻璃广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名、批号、取样日期，送交检验部门检验。5.5检验结果若有一项指标不符合本标准要求时，需重新自两倍的包装中取样检验，重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5.6当供需双方对产品发生异议需仲裁时，仲裁单位可由双方商定。仲裁时应按本标准规定的方法进行核验。
6标志、包装、运输和购存
6.150%草甘麟可溶性粉剂的标志和包装应符合GB3796中的有关规定。3
HG2162—91
每件包装好的成品，应附有质量说明书，内容包括：生产厂名、产品名称、批号、出厂日期、净重、产6.2
品质量符合本标准的证明和本标准的编号。6.3贮运时应严防潮湿和日晒，保持良好通风，避免与食物、种子、饲料混放。6.4自生产之日起正常贮存二年时间内，有效成分含量不低于本标准规定的指标。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由贵州省化工研究所负责起草。本标准主要起草人林丽君。
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