【HG化工标准】 甲霜灵粉剂

中华人民共和国化工行业标准
HG2207—91
甲霜灵粉剂
1991-11-18发布
中华人民共和国化学工业部
1992-07-01实施
中华人民共和国化工行业标准
主题内容与适用范围
HG 2207—91
本标准规定了甲霜灵粉剂的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于甲霜灵原药经填料吸附、稀释加工制成的粉剂。有效成分：甲霜灵
化学名称;N-(2,6-二甲苯基)-N-(2-甲氧乙酰基)-DL-氨基丙酸甲酯结构式：
分子式：C16H21NO4
COOCHs
COCH2OCHs
相对分子质量：279.34(1987年国际相对原子质量）引用标准www.bzxz.net
危险货物包装标志
农药水分测定方法
GB1600
GB1601农药氢离子浓度测定方法5商品农药采样方法
GB1605
HG2—896农药粉剂细度测定方法3技术要求
3.1外观：浅灰黄色或玫瑰红色疏松粉末。3.2甲霜灵粉剂应符合下列技术要求：项
甲霜灵含量，%（m/m）
水分，%(m/m）
细度（通过43um孔径筛），%（m/m）目
中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准指
1992-07-01实施
4检验方法
4.1甲霜灵含量的测定
4.1.1方法提要
HG2207—91
试样用丙酮萃取，以邻苯二甲酸二丁酯作内标物，用氢火焰离子化检测器，在5%环已烷二甲醇丁二酸聚酯柱上，对甲霜灵粉剂进行分离和测定。4.1.2试剂和溶液
甲霜灵标准品：已知含量>99.0%；固定液，环已烷二甲醇丁二酸聚酯(进口)；内标物：邻苯二甲酸二丁酯；
载体：ChromosorbW/AW-DMCS，粒径180~250μm或上试102白色硅烷化担体，粒径180~250um
丙酮(GB686)；
三氯甲烷（GB682)。
4.1.3仪器
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器；色谱柱：长1000mm、内径3mm玻璃柱（或不锈钢柱），内装5%环已烷二甲醇丁二酸聚酯/Chro-mosorbW/AW-DMCS，粒径180～250μm（或上试102白色硅烷化担体，粒径180250um）填充物；微量注射器：luL
离心机：带10mL离心试管。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
a。固定液的涂渍：准确称取0.2g环已烷二甲醇丁二酸聚酯，溶于16mL三氯甲烷中，然后加入4gChromosorbW/AW-DMCS，轻轻摇动，使载体完全浸没于三氯甲烷中，待干燥后，放入100℃烘箱中烘1h。
色谱柱的填充：将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗，出口端包以纱布后，通过橡皮管与真空泵连接。开启真空泵，从漏斗端徐徐加入已制备好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物紧密均匀地填满后，取下色谱柱，在柱出、入口端分别塞一小团玻璃棉。c。色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱的汽化室连接，出口端暂不接检测器，以约20mL/min的流速通载气，于240℃柱温下，保持24h。降温后，将柱出口端与检测器相连。4.1.4.2气相色谱操作条件
温度：
柱室205℃；
汽化室250℃；
检测室250℃。
气流速度：
载气（N2）40mL/min；
氢气50mL/min；
空气500mL/min。
记录纸速度：
4mm/min。
进样体积：
保留时间：
甲霜灵约7min；
内标物约5min；
1号杂质约3min；
2号杂质约4min；
3号杂质约10min。
HG2207-91
上述操作条件，系在GC-9A气相色谱仪上的操作参数。可根据仪器特点，对操作参数作适当的调整，以获最佳效果。
4.1.4.3标准溶液和试样溶液的制备标准溶液：称取含甲霜灵0.12g，精确至0.0001g的标准品，邻苯二甲酸二丁酯0.10g，精确至0.0001g，置于清洁、干燥的具塞玻璃瓶中，用3mL丙酮溶解、摇勾，备用。试样溶液：称取含甲霜灵0.12g，精确至0.0001g的甲霜灵粉剂试样，邻苯二甲酸二丁酯0.10g，精确至0.0001g，置于20mL具塞锥形瓶中，加入5mL丙酮，激烈摇动5min，然后，把溶液倒入10mL离心试管中，离心5min（3500r·P.m）,取部分清液于清洁、干燥的玻璃具塞瓶中，待测。4.1.4.4测定
在上述气相色谱条件下，待仪器稳定后，注入数针标准溶液，直至相邻两针的峰面积比基本稳定（变化不大于1.2%)后，按下列顺序进样分析：a。标准溶液；
b.试样溶液；
c.试样溶液；
d。标准溶液。
4.1.4.5计算
由a、d两针标准溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，计算出甲霜灵的校正因子于：mr·A,·w
式中：mt、ms一一分别为标准溶液中甲霜灵和内标物的质量名；A、A，一分别为两针标准溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，mm；甲霜灵标准品的百分含量。
由b、c两针试样溶液色谱图甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，计算出甲霜灵的百分含量1=fm,.A
式中：f—一甲霜灵的校正因子
一分别为试样溶液中甲霜灵和内标物的质量，g，mims
A、A一分别为两针试样溶液色谱图上甲霜灵和内标物的峰面积的平均值，mm。4.1.4.6允许差
本方法两次平行测定结果之差，应不大于0.6%。4.2水分的测定
按GB1600中的“共沸蒸馏法”测定。4.3pH值的测定
按GB1601中的“pH计法”测定。4.4细度的测定
按HG2—896中的方法测定。
HG2207—91
图1甲霜灵粉剂气相色谱图
1—溶剂；2—1号杂质；3—2号杂质；4—内标；5—甲霜灵；6—3号杂质5检验规则
5.1甲霜灵粉剂应由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的甲霜灵粉剂都符合本标准要求。每批甲霜灵粉剂出厂时，都应附有一定格式的质量证明书。5.2用户有权按照标准的各项规定，核验所收到的甲霜灵粉剂质量是否符合本标准要求。5.3取样方法应按GB1605进行，将所取样品200g混合均匀后，装入两个清洁、干燥具磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期。一瓶做检验用，一瓶送交质量监督检验部门贮存，以备仲裁之用。
5.4检验结果，若有的指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批甲霜灵粉剂不能验收。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决；或选定仲裁机构，按本标准规定的方法进行仲裁检验。
6标志、包装、运输和贮存
HG2207—91
6.1甲霜灵粉剂用直径40cm，高54cm的硬纤维板圆桶包装。内包装为厚塑料袋（0.1mm聚乙烯袋），每袋内装20kg，或双层塑料袋（外层0.06mm，内层0.04mm聚乙烯袋），每袋内装100g、250g。每桶净重20kg。
6.2包装桶及包装袋上要有牢固的标志。内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、产品标准编号、准产证（或生产许可证）编号和符合GB190中规定的“有毒品”标志及产品符合本标准要求的质量证明。
6.3贮运时，必须严防雨淋、日晒，保持通风良好，不得与食物、种子和饲料等混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
6.4本品保证期限为两年。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人梁琴英、武铁军、杨蓉珠、毛荣华。5
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