【HG化工标准】 工业过硫酸铵

ICS 71. 060. 50
备案号：18163—2006
民共利和化行业标际准
IG/T38182006
工业过硫酸铵
Ammuniun persulfate for industrial use2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人民共利国国家发展和政单委会发布前言
HG/T3818-2006
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承扣识别这些专利的任，尔标耀山中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/5C1)归口。本标准起草单位：天湾化1研究设计院、河北业衡集团电化分公司、广州市金珠江化学有限公司：本标准丰要起带人：赵美敬、刘宝杰，张保云，李敬源、李光明，rKAoNiKAca
1范围bZxz.net
工业过硫酸铵
HG/T 3818—2006
衣标规定了上业过硫酸铵的要求，试验方法、检验规则、标志、标签，包装、运输和此存本标雅适用于工业过硫酸铵。该产品土要用作氧化剂，金属的消洗缓蚀剂，行油开采的床覆剂、纺织物的脱浆剂等，
分于式:(NHi):SaO,
相对分子质量：228.18（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用丁本标准，然而，鼓刷根据本标准达成协议的各方研究是否间使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190-1990危险货物包装标志
G3/1[912000包装储运图水标志（egVISO780：1997）GB/T1250极限数值的表示法利判定方法GB/30491986化T产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆嘛分光光度法（egVISO）6685：1982)
GB/T 6678化工产品采样总则
G3/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法（e4ISO3696：[387）GB/T 9724化学试剂pFI值测定道则HG/13G96.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备11(/T3696.3光机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求
3.1外观：无色单斜结品或白色粉未状结晶。3.2工业过硫铵应符合表1要求。表1要求
过硫酸饺[(NHI):S:(O质显分数/%pH值(JOg/L济液)
铁(Fe)质量分数/9
氛化物(以 CI计)庭盘分数/%
水分/次
锰(Mn)质盟分数/%
重金属(以P计>质母分数/%
优等品
. 009 5
3. G--5. 0
3. 000 15
合格品
3. 11 --5. 0
HG/T3818--2006
4试验方法
4.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或魔蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严置者应立即治疗。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水.在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和C3/16682一1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按IIG/T3696.1、HG/T 3696.2,HG/T 3696.3之规定制备。4.3过硫酸铵含量的测定
4.3.1方法提要
用碘化钾与过硫酸铵反应生成游离碘，在弱酸性溶液中，以淀粉作能示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
4.3.2试剂
4.3.2.1碘化钾。
4.3.2.2冰乙酸溶液：1+2
4.3.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NaS,03)0.1mol/4.3.2.4可溶性淀粉指示液：5g/L，4.3.3分析步骤
称取约0.3g试样，精确至0.0002%，置于250mL碘量瓶甲，加30mL水使之溶解，加人2g碘化钾，盖]:瓶塞，摇勾，水封。在喷处放置30min.加入2mI.冰乙酸溶液和25 ml.水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，滴定至接近终点时，加人311L淀粉指示液，继续滴定至落液的蓝色消失为终点：同时微空试验，
4.3.4结果计算
过硫酸铵含量以过硫酸铵[(NII,)2Sz(O：的质量分数计，数值以%表示，按公我（1)算：2321
[(n-V)/1000-cM
X 100 ..*
式中：
V滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值.单位为毫升（ml.)；V。…空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定落液体积的数值，单位为意（mL)；一蔬代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/.)；m-试料质量的数值，单位为克（g)(1)
M——过硫酸铵[1/2(NII,)2SO：摩尔质量的数值，单位为克每魔尔（g/mol)（M=114.1）取平行测定结果的算术平为值为测定结果，两次乎行测定结果的绝对养值不大于0.2%。4.4pH值的测定
4.4.1仪器
酸度讨:度为(.02pH单位。
4.4.2分析步骤
称敢（5.00士心.01）g样，置于2501mL烧杯中，加1入约25℃的100ml.光二氧化懒的水，待试群溶解后.接GB/T9721的规定进行测定。4.5铁含量的测定
4.5.1方法提要
用抗坏血酸将试中的三价铁还原成二价铁，在PH2~-9时，二价铁离于可与邻菲啰晰生成橙红色2
KAONKAca-
络合物，使用分光光度计，最大吸收波长5101m处测量其吸光度，4.5.2试剂
4.5.2.1铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.010mgHG/T 3818-2006
移取.00InL按HG/T3696.2烹求醒制的铁标准溶液，置于100zmL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。该溶波使用前制备。
4.5.2.2其他试剂和材料同GB/T3049---1986第3章。4.5.3仪器、设备
4.5.3.1瓷蒸发迅：容积为50mL。4.5. 3. 2分光光度计:配有 3 crm 比色皿。4.5.4分析步骤
4.5.4.1工作曲线的绘制
取6只100ml.容量瓶，用移液管分别加人0.00rmI、2.00ml、4.00m，.6.00ml、8.00ml10.00mL铁标准液、以下按GB/T3049-1986第5.3条观定，选用原度为3cml比色瓜从“加水至约60 mE..\开始行操作。
4.5.4.2试验溶液的制备
称取约20g试样，精确至0.01g，置丁瓷蒸发Ⅲ中，加少量水润湿，盖上表面Ⅲ，作水浴上加热分解并蒸干于电炉上缓缓加热至人量白烟开始逸山，冷却。用水溶解残，并将其全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，匀，此溶液为试验溶液A、用于铁含景以及重金属含量的测定。4.5.4.3测定
用移液管圾25mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中，以下接GB/T30491.98G第5.1条规定从“必要吋.水至60mL.….”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上出相应的铁的质置。
4.5.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质鼠分数2计，数值以%表示，接公式(2)计算：2
戏中：
(mi 一n)/1 000
m×25/100
0. 4(mE--m)
从工作出线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质景的数值，单位为肇克（g）；
试料质量的数值，单位为克【g
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%，4.6氨化物含累的测定
4.6.1方法提要
在酸性介质中，加人硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，以日视比浊法与标准比独溶液进行对比。
4. 6. 2试剂
4. 6. 2. 195 %Z.醇,
4.6.2.2硝酸溶液：1+5。
4.6.2.3硝酸银溶液17/L。
4.6.2. 4氯化物标准溶液:1 mlL.溶液含氟(Cl)0.010 mg，移取1.00ml.按IIG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液，置于1C0ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇舒。该溶液使用前制各，4.6.3分析步骤
HG/3818—2006
称取(2.00士C.01)）试样,置于 50 mL.烧杯中,加入适量的水使之溶解。将溶凌全部转移至5UmI,比色管中,加入1ml.5%乙醇、lmL硝酸溶液和2 mL 硝酸银溶液，用水稀释至度，轻轻摇勺.静置10imin后，于黑背景下与标准比浊溶液迹行比对.H独度不得深于标准比泣溶液标雅比浊溶液是按下列规定移取氯化物标准漆液，与试料同时同样处理。优等品：2.0ml.一等品：%.0ml合格品：4.0ml.4.7 水分的测定
4.7.1重量法（仲裁法）
4. 7. 1. 1 仪器
4.7.1.1.1称晨瓶：550mm×30mm4.7.1.1.2电数恒温干燥箱：湿度能控制在（100土2）℃。4.7.1.2分析步骤
月已于（100士2）条件下烘至恒重的称量瓶，称取约5试样，精确至C.0002g，置于电热恒温干燥箱内，在（100-2）℃条件下烘至恒五。4.7.1. 3结果计算
水分以质量分数计，数值以%表示，按公武（3)计算：3
式中：
烘干前或料和称量瓶的质量的数值，单位为克（)；\烘1店试料和称量瓶的质量的数值单位为克（g)；m——试料质暨的数值,单位为克g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.7.2快速测定仪器法
4.7.2.1方法提要
样品在仪器内，随着温度的提高，样品中水分在不断蒸发，直到仪器内温度到达规定温度时，仪器自动显示水分含量，
4.7.2.2仪器
4.7.2.2.1岗素快速水分测定仪或性能相当的快速水分测定仪。4.7.2.2.2温设能控制在（100上2）℃。4.7.2.3分析步骤
称取约3. 5g试样,精确至0. 0G0 2 g,置于-快速水分测定仪的样品盘内:在(100±2）℃条件下测定，记录测定结，
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%，4.8锰含量的测定
4.8.1方法提要
将试伴究全溶解后，在酸性条件下加人磷酸银落液使之呈现粉红色，以甘视比色法与标准批色游液进行对比
4.8.2试剂
4.8.2. 1磷酸。
4.8.2.2硝酸银溶液：17g/1。
4.8.2.3锰标机溶液：1ml.溶液含有锰（Mn)0.010mg移取1,CCmL.按HG/T 3695.2要求配制的锰标准溶液，置于120ml.容量瓶巾,用水稀释至刻度，擦匀，该溶液使用前制备，
KAONiKAca-
4.8.3分析步骤
HG/T 3818-2006
称取（10.50一0.01）g试样，置于50mI.瓷燕发中，加人适量的水使其溶解，并将其全部转移至50 riL比色管巾,加入0.5mL磷酸及1mL.硝酸银溶液，用水稀释李刻度·揉勾，放罩5mil-所呈现的粉红色不得深于标准比色溶液。标雅比色溶液是称取(0.501-0.01）8试样及按下列规定移取标准脊液，与试料同前间样处型，优等品：1.00ml*一等品1.50mL，合格品：2.00rrl.。4. 9重金属含量的测定
4.9.1方法提要
试样在乙酸介质中pH3~4条件下，加人饱和硫化氛水溶液，将查金属转变成硫化物，所皇暗色以自视比色法测定。
4.9.2试剂
4.9.2.1氨水游液：19。
4. 9.2.2 乙酸萍液:1-I-2。
4.9.2.3新制备的饱相硫化氢水溶液。4.9.2.4铅标准溶液：1rmL溶液含有铅（Ph)C.010mg。移取1.00mL按IIG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100ml.容量瓶中，用水稀释全刻度，摇匀。该溶液使用前制备，
4.9.3分析步骤
用够液管移取I5mL.试验溶液A（4.5.4.2)置于50mL比色管中，用氨水落液将落液的pH值调率4左右，加人0.2ml.乙酸溶液及1CnL饱和硫化氮水溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放10min，所呈暗色不得深于标准比色浴液，标准比色溶液是移取5mL.试样溶液A(4.5.4.2)及按下列规定移取铅标准溶液与试料同时同样处理。优等品：2.Cml;一等品：3.0ml.:合格品：4.0 ml.。5检验规则
5.1本标准所有指标项目为出检验项月,应逐批检验：5.2生产企业用相同对料.基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同级别的工业划硫酸铵为一批。每批产品不超过 101。5.3按G5/15678的规定确定采样单元数。采样时，将采样露自包装袋的上斜插人至料层深度的34处采样。将采得的样品混勾后，按四分法缩分至不少于00只，分装于两个清消下燥的具塞凹瓶或翘料袋中，密村。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样名姓名：一份作为实验室样品，另·份保行备查.保留时间由生产厂根据实际需要确定。5.4工业过硫酸铵应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出」的产品都符个本标准的要求5.5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍显的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标雅的要求时·则整批产品为不合格。5.6采用GI3/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准，6标志、标签
6.1上业过硫酸铵包装上应有毕固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标雅编号及CB1901990规定的“氧化菊”标志和GB/T191一2000中规定“性晒”“怕雨\标志。
6.2每批出）的工业过硫酸铵都应附有质量证明，内容包括：生产名、）址、产品名称、鹿标等5
HC/13818--2006
级、净含量，批岁或生产目期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号：6.3他装毅内应有\化学品安全技术说明书”，外袋粘贴\化学品安全标签”7包装、运输、购存
7.1上业过硫酸铵来用下列包装方式，-是内包装为双层聚乙烯塑料袋，内袋用维尼龙绳或其他质量当的绳两层分别扎紧，或用与其相当的其他方式封口，外包装采用塑料编织袋；另…一种采用单层聚乙烯复合编织我；战根据客内要求进行包装。外袋和复合编织袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，缝线整济，针距均勾，光漏缝乱跳线规象。每袋净含量为25kg或50kg，7.2工业过硫酸铵在运输过程中应有遮盖物，防止雨游、受。7.3工业过硫酸铵应烂存在阴凉干燥处，防止前淋、受潮。7.4工业过硫酸铵应避免与易燃、易爆、有机物和其他还原性物质混存、混运。-YiKAoNiKAca-
中华人民共利国
化工行业标准
工业过硫酸铵
HG/T 3518—2606
出版发行：化学工业出版社
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