【HG化工标准】 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸

[CS 71.100,01;87.060.10
备号：15046—2005
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3752—2004
6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸6-Njtro-1,2-azoxynaphthalene-4-sulfonic acid2004-12-14发布
2005-06-01实施
中华人民科和国国家发展利政革委员会发布前言
本标准根据我国国情，站务牛产企业的实际情况制订血成，本标确山中国石幼和化学业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（CH1S/T1341归。HG/T3752—2004
木标准亮节单位：沈附化工矿究院、小东距龙米化击江有限公司，浙汀上真市三手化工有限公司。
本标准主要芯萃人：享李梅、吓注军，播金龙、等春果，离大华、周疮。本标准为首次安布。
本标堆虫全园染料标准化技不秀员会志解释，10
1范国
6-硝基-1,2-氨氧基蒜-4-磺酸
HG/T3752—2004
本标准规定6-悄H--，2-联款氧代案-4-借酸的要求，果样试轻力选，检验规则以及弥志，标等，包装、运输私航存。
本标推适用于6-消H--、2-重效氧代案-4-磺酸第产品质单按验：该产成十要月于酸性染料的车产结恂点：
分cuNos
租对分于量，235.24（按200]年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的案款通过本标准的引用而成为本标游的条故。比是注可朔的引用文件，其随后所有的格放单（不包括晰读的内容）或像订版均不适用于本标推，然而，峻匾根本标准达成协议的各方研究尺年使用这些文件的母新版本。凡足个注F潮的引用文件，其故新版亦适用于本标准。G一20n？化学试剂标定溶被的制备GH/12531989限款估的在示方法和判定方次化工产品.采样总叫
GB/T GR7R-198
G516682-1002
分析实验室历水规格租试岭方达3要求
6-码基-1,2-再氮氨基兼-4-磺酸的质试应征合求【的要求。表16-硝基-1,2-重氯氟萃费-4-磺酸的质量要求月
C-确基-[-2-重态表些费-1-底牌含量([FLC>.K硝亚13重复营4预酸含（HPEC.
--量年证共获-1-房脑含M（[IPLC>，游高方盐(以熟酸计）：
水不济物否其
空：外现在竭用色产计变
4采样
一等品
税质色至常色品体
合格品
以批为单位采样，生产厂以·次举混尚约的产品为一批，每批采样数应符合GH/T667%-93中6放规定采样。所采产品的包装必须究好，采样时刻使外界杂适落人产中。来样时用探替累求包括上中，下三部分的详品，所采样品总量不得少于M品。将采取前样品充分混后，分表干两个满洁、(22
IG/T3752—2004
千递、出封良好的避光容需中，月上精贴标签：注阅：产呈名称批业产广名称、取件口地、池点：一个供检验，一个保存备查，
5试驿方法
降非另与规定，仅使用确认为分析的试剂和GB/TGGR2—1092规定的三纸水。试验中所用标继滴范济浓，在没有注时H地要求时，均按G比T5012002的划定制希，格临结果的判定按6B/T125U-—1589中的=.2修约值出较法进行：5.1外现的伴定
在自燃光载下采用日说评定：
5. 2 6-硝基-1,2-重氨氧基兼-4-磺酸及有机物质含量的测定5.2.1.方法原理
采用高效区扫液相色塔法，存C住上，以中醇和牌二敏邮，带晚二氧销小落液为流动相，分离6销基：：2年氮氧H紫4横酸及各存机物质组分,经紫外检测,用内标法测定5-硝基-1,7-重效氢基茶-1-酸、H-硝基-1,2-年氮氧素-1-破酸、1,2-再氧氧基-4-磺酸的含盘。5. 2. 2仪器及装量
被树色谐仪！
输液泵，洗原范由0.1mL/~.5mL：mi在此范围内其流重稳定推为=1%可
测举；多波长紫外分光光度检测器或具有间等性能的分光光度按测器；色谱杜，内径3.9m~4.6m长15)--25m小锈树柱：d
固定相：5um（DSC周能相
数据处理机量程~V记常需或注用色造数据处理机：通产波发生踏，
5.2.3试剂
目醛:色谱沌：
对降苯苯巾酸质量分效，5.%
磷氢钾！
教(NaH,·IO)：
e冰乙酸！
基,2氮氧类嫩酸标品。
色谱分系件
流动相体积配比，甲醇一<56/L商酸二氢：-，28g/L磷磁一氢钠171.冰乙酸>水落液一30+70
鸿长：254nm：
c)流量:3.5 mlfmin，
d拉据;宰漏
进详量：201.
川根据装胃不同，气候条件不向：选抵最佳分离录件。流动相应据引后用姐声波发生器进行气5.2.5标准箔准的制备
环取 C.6 H(精确举0. GC心2 g)6悄.H:-1,2-或裁氧.体著-4-碳酸标准品干1I mT.棕包穿量瓶中,用水榕解稀称至刘。此为标准路额A。你取心1（销确牵心2对羟用未用酸内标物于训棕他容量瓶中，用中再解格摔型刻度，此为内标溶液
用单标够兼管分别吸取标惟熔液A10.心mL内标落批-).0iL于E1nL棕色容量瓶中，用水辆释至测度。益紧瓶求视合均句，此为标准溶波B（标样应避光保存在冰箱险费室保存期为一期)、2
5.2.6分析步票
5.2.6.1试样溶范的制备
HG/T3752—2004
称取约2.5（精碗至0.0002g）特减试样于1000mL棕色穿量瓶中，月水等新并燥率度。移糖肾登收此溶兼25.ml.内标落波70.0ml.15CmL棕色容瓶.盖来充分滋合均勾.为试详游波。亢样落被需现用现配，并遵光保存。开机预热，特仪器运行稳定后，用注射器分别整放标非挤液B和试相碎液注人进样网（充满L定正管）进样收序标谁穿夜B；样品落夜；样品穿商：标难溶液H，待率后·个组分流出光毕（色谱图见图！)，并用数据处理机法行结果处理、5.2.6.2结果的衰述
以质量分数（>)表示的6硝基-1.2-更数氧型带-4-磺醛改务有机物所的含（X)报式（1)计算：xrm.x
式中：
试样中6-矿基·1.2·重乱氧基蔡4磺及各有机物所的峰面积与内标物降面积之比的平均值：
·标样中-醋基-1.2-重葡氧基繁-4-磺酸的质量数值.单位为克（只）标杆中6-哨基1,2-再氢氧基-4-磺酸皮各有机物质的适查分数：切拌6够」起更起氧草点4-增酸及各有机物质的峰面积与内标软睡面积之比的平均值：试样中6-销基-1,2-重氯其基亲--磺践的质量数值，单位为克(g)。5.2.6.3允许差
6醋基1.2重氮载基案4横酸两次平行测定结具之费不人于0.5为.其泄有机物质两次平行测定结果之差应不大于U,1%,取其体数平均值作为测定结果，5.2.6.4色谱图
色措图出图1。
1,2-重期电基杂-1-做单：
未妇物：
轻基界甲酸内物
未知物
未知物
未妞使！
8消出-12-直氢复基禁-4-减胶
s——未期:物。
因 16-硝基-1,2-重复氧基苯-4-硝融色谱图2a1
HG/T 3752—2004
5.3游离酸含量的测定
5.3.1方送提要
用氧氧化钠滴定试样中范总，以酸理计指示整点：总格扣除磁吨益即为游高酸含。5.3.2仪器设备
a酸变计:,H有 c,pH单传有精确度b电；玻离电和H末极或复合心极：5.3.3试剂和滚液
氢案化钳标准缩定落液：（N0）5m:/1.）标准领冲落液（泥合算垫）H6.的35。5.3.4分析步原
称取试样约1摘确至0.(2于40烧户，加水0mL，打开选力拖择，快之解然用氢氧化缺标准滴定游液润定至I.而校正过的剪虚计指示）.5. 3.5结果的衰述
以质早分数X：（收)表尔的6确基1.2重鼠盘基券磺性中总个证核式（2计算：X=(V/100)M
划乳化钠杯准滴定济液游度的谢数值，单位为率尔每刀（mol/1.)，消耗氢氧化钳标准辆定接体只的数值，单位为毫升（1m1.)说酸的障尔质量闪数值，单位为点每库尔（/mul>[.M一98.08/2）；试样的质量数值，单位为克（）。以质年分效X%表示的61年氮氧放4辆牌中游离含盘按式（3计算：X:-X0.1e5 97U.15= 82-
6-研基-1，2-至氨氧兼-1-搅取1.1单酸的所量分效，单位为百分效（必(3)
1摩尔6-确基-1.2-筑载基案1璜酸利1摩尔R-硝基1.3-重氯东基素-→-磺酸换算成上地尔的系数：
6硝基7.2-重氮氧基茶-4-碘酸的质点分数，单位为下分数（)；6-硝基-，2-年规氧素-4-碳整的质景分数，单位为白分教（%）；1尔，2氮氧基紫4碳能换算成1降尔流能的系数；X小—：1.2重做实基费·4-磁限的质以分数，单位为百分教！坏）.5.3.6无许误差
两改了行测定果之差个人一0.2%反其算代均值作为测定结果：5.4水不溶物含量的测定
5.4.1分析步累
称报成样约 5 gt精确至0, UU0 2 g)丁 1Ik) rL. 起你中,划水 200 mL.,捞拌使之溶群,月在1MI.工已质量恒定的（，站最式过滤器进行过够，用术屋复冲洗数次后，将拍十后的（，地均式过滤器取出置于℃~1U5℃烘箱烘至质量恒宗5.4.2结果的表述
以质基效X,%)表示的E萌基·12-重鼠报基苯-4-使破水不率物含耳按式(4>1算Xf- \-\ x100
武中：
恒罩店C，对冻器与不落端流总质量数值，单位为克：rn。恒鼠后G：过滤器的质录数值,单位为克g);m—试样的量数值，单位为克（2)6检验规列
6.1检验分类
标准第1章表1十规定的全部安日为出厂检验项凡，6.2出厂检验
HG/3752—2004
子确基-12-重氧氧加禁-4-锁酸应由生产厂的压章检验部门进宁格验，生户厂应保证所有山，的1确基-1.2-再氮氧弟禁--磺酸都存台本标准的要求，6.3验
如果检验结果中在项养标不符个本标准的规亲时，应中新白两倍量的包装中取样达行始龄，重新检验的站果即使只有一项措标不符合木标准的交求，则整抵产品不能验改7标志，标签、包装、运输和购存7.1标志、标楚
6-码基-1.2-再两氧幕票-4-碳酸的每个包装桶上都应涂上牢固，清的示志·注明：产品名称、学经，注册断标，净含量，尘产」多称1址、标准编号，批号、生产F期也以将批号、生产口期打印在标您上，共和产品质或检验合格的证叫：“起就人包装桶内的塑料装外面。7.2包装
5殖基1.2重氢报基蒸-4-磺酸装于内剂邮层塑料装的快确，每托净合电之0k3。率料装口宽产格出封：其他包装可协商确定.
7.3运输
运摘应避免口明、潮。衰卸过做到轻上轻下7.4贮存www.bzxz.net
6-硝基-，2-重氮氧基差-4-造酸成贮存于阴流，于燥，通又、防热、陀响，所测的作房内，白生产之日起，忙存相为一年。
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