【HG化工标准】 代替 HG/T 2692-1995 蓄电池用硫酸

ICS 71. 060. 30
备案号：20500--2007
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2692-2007
代HG/T2692—1995
蓄电池用硫酸
Sulpheric acid for storage batteries2007-04-13发布
2007-10-01实施
中华人民共利国国家发展和政革委员会发布前言
规范性引用文件
产品分类
试验方法
6检验规则
7安全·.
8标志，包装，运输和贮存
附录A：（规范性附录)次熟酸钠溶液的配制A.1市售次氯酸钠溶液有效氯的测定A. 2次氰酸溶液(含有效氧为 1 /L.)的配制次
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HG/T2692—2007
HG/T 2692-—2007
本标准代替HG/T2692—1995≤蓄电池用硫酸》本标雄与 HG/T 2692—1995相比主要变化如下：增加了外观的要求
惨改广叙测定中策标谁色阶的范围：一增加了原子吸收分光光度法测定铜和锰的方法；修改了检验规则的内容；
一一修改了标志、包装、运输和贮存的内容；一—将饮无酸钠溶液(含有效氯为 1 g/L)的配制调整为附录 A 的内容本标推的附录 A 为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业硫和硫酸标推化技术归口单位归口。本标雄起草单位：南化集团研究院。本标准要起草人：邱爱玲、冯俊婷、张汝爱、曾飞、贺艳本标准于1960年首次发布为化T部部颁标准，标准编号为HGB1008—1959；1981年进行了第一次修订，标准编号为GB4554—1984，1995年进行了第二.次修订，标准编号为HG/T2692—1995；本次为第二次修订。
1范围
替电池用硫酸
HG/T 2692—2007
本标准规定了替电池用硫酸的分类、要求、试验力法，检验规则、安全，标志，包装，运输和贮存：本标准适用于用1业硫酸经提纯制得的蒂电池用硫酸。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本：凡不注月期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G3190危险货物包装标恶
GB/T534—2002工业蔬酸
GB/T 601—2002化学试剂
标准满定溶波的制备
CB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ncqISO6353-1.1982Reagentsfonchenical analysis Part 1 :General test methodr)GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neg1SU6353-1,1982Rea-gents for chemical analysis Part l, Gcncral test methods)GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T66802003体化.［.产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neg[SO3696：1987）GB15258
3化学品安全标签编写规定
3产品分类
蓄电池用硫酸分为浓硫酸和稀硫酸两类，4要求
4.1外观：蓄电池用硫酸为无色或黄色被体。4.2蓄电池用硫酸的产品质盘分为优等品和一等品,其技术指标应符合表1的规定。5试验方法
安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心遵慎并有责任采取适当的安全和健康措施。本标准中所用的试剂和水，在设有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符台GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，制剂及制品·在没有注明其他要求时，均按GB/T 6012002,GB/T602—2002.GB/T603—2002的规定制备。5.1硫酸的质量分数的测定
按GB/T534—20025.1的规定，其中稀硫酸的称样量约2g，精确至0.001g：1
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HG/T2692--2007
殖酸(H2SO,>的质盘分数/%
灰分的质景分数/%
锰(Mn)的质量分数/%
铁(Fe)的质量分数/%
碑(As)的质量分数/%
氧(CI)的质量分数/%
鼠氧化物(以 N IH)的质量分数/%铵（NH）的质量分数/%
二氧化硫(SO2)的质量分数/%
铜(Cu)的质量分散/%
还原高锰酸钾物质(以0计）的质量分数/%透明度/mm
5.2灰分的质量分数的测定
稀硫酸
优等品
0. 000 04
浓硫酸
优等品
0. 000 05
一等品
按 GB/T 534-2002 中 5. 2 的规定,其中平行测定结果的绝对差值:硫酸应不大于 0. 007 %,稀硫酸应不大于 0. 00.3 %。
5. 3链的质量分数的测定
分光光度法
5. 3. 1原理
试料蒸发至干后,用硫酸、磷酸和水溶解,加人高碘酸钠并热，以银离子为催化剂，使锰氧化成高锰酸,测量高锰酸的吸光度，计算出锰的质分数。5.3.2试剂
本试验配制溶液和整个测定过程中的用水除应符合GB/T6682三级水规定要求外，使用前还应预先处理，向水中加少意硫酸成酸性.滴加高链酸钾至呈紫红色，用蒸馏装置蒸馏一次。处理过程中，注意不要接触有机物。
5.3.2.1磷酸。
5.3.2.2硫酸溶液：1+1。
5. 3. 2. 3
硝酸溶液：1+1
5.3.2.4硝酸银溶：10g/L
5.3.2.5高碘酸钠饱和溶液：约100名/L。5.3.2.6乙-胺四乙酸二钠溶液（简称EDTA溶羧）：50g/L。5.3.2.7锰(Mn)标准溶液：100μg/mL，5.3.2.8锰（Mn）标准溶液：10μg/ml。量取50.00mL锰（Mn)标准溶液（5.3.2.7）)，暨于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶裤使用时配制。
5. 3. 3仪器
分光光度计:具有 530 nm 波长。5.3.4分析步骤
5. 3. 4. 1 试液的制备
HG/T 2692—2007
称取约100g试样（视试样中锰的质量分数的多少，可适当改变称样量），精确至0.1B，置于300mL烧杯中，加热蒸发至干，稍冷后，加少量水加热搭解，冷却后，过滤于50mL烧杯中.加热缩至体积约为5ml。
5.3.4.2工作曲线的绘制
取6个50mL烧杯，分别加人锰（Mn）标准溶液（5.3.2.8）0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL.10.00mL，视需要加热浓缩至体积约为5mL.冷却后，分别加2.5ml硫酸溶液（5.3.2.2)、0.3mL磷酸（5.3.2.1）、1mL硝酸银溶液（5.3.2.4）和7mL高碘酸钠饱和溶液（5.3.2.5）.盖上表面在电炉上加热煮沸2min。冷却后，移人25mL穿瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，此为A溶液。取部分 A 溶获于 2 cm 吸收池中,以水为参比,在 530 nm 波长处测得吸光度值 A1 。于剩余 A 溶液中,加 2 ~3滴乙二胺四乙酸二钠溶液（5.3.2.6），用力摇匀，使高锰酸紫红色褪去，立即取部分此液于2cm吸收池中，以水为参比，在5301m波长处测得吸光度值A2：用吸光度值A1减去吸光度值A2.得吸光度值差A:，以所得的吸光度值差A3为纵坐标，相应的锰质量为横坐标，绘制工作曲线5.3.4.3测定
将试液(5.3.4.1)按5.3.4.2中自\冷却后，加2.5mL硫酸溶液(5.3.2.2)..”至..·得吸光度值差A，\的步骤进行。同时做空白试验。5. 3. 5结果计算
从试液的吸光度值差3减去空占试验的吸光度值差，根据所得吸光度值差，从工作曲线上查得相应的锰质量。www.bzxz.net
锰的质量分数1，数值以%表示，按公式（1)计算：l mi×10-6
式中：
从工作曲线上查得的锰的质量的数值，单位为微克（μg）：mi
m——试料的质量的数值,单位为克(g)。()
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值，浓硫酸中的优等品和稀酸应不大于0.000006%浓硫酸中的一等品应不大于0.00005%。5.4铁的质量分数的测定
按GB/T531--2002中5.3的规定，其中平行测定结果的绝对差值，浓毓酸中的优等品和稀硫酸应不大于 0. 000 7 %,浓硫酸中的一等品应不大于 0. 002 %。5.5砷的质量分数的谢定
5. 5. 1 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法仲裁法按GB/T5342002中5.4.1的规定+其中平行测定结果的绝对差值：浓硫酸中的优等品和稀硫酸应不大于 0. 000 006 %,浓硫酸中的一等品应不大于 0. 000 05 %。5.5.2碑斑法
按GB/T 534-—2002中 5.4,2的规定。5.6氯的质量分数的测定
5.6.1原理
在冷却条件下，将试料馒慢症人到一定量的水中，加硝酸及硝酸银与氯离子反应生成氯化银辉油液，与标谁色阶比较，测定氯的质量分数。5.6.2试剂
5.6.2.1硫酸。
5.6.2.2无氯硫酸;将硫酸(5.6.2.1)加热至冒白烟赶山氯离子。3
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5.6.2.3硝酸溶液：12。
5.6,2.4硝酸银落羧，17 g/L,贮丁棕色瓶中。5. 6. 2. 5 氯化物 (Cl)标准溶液:100 以g/ ml 5.6.2.6氯化物(CJ)标准溶液：10μg/ml。量取50.00ml.氯化物（Cl)标准溶液（5.6.2.5）,移人500mL容量瓶中，用水释至刻度.播勾。该溶液使用吋配制。
5.6.3仪器
具塞玻璃比色管：容积50ml.。
5.6.4分析步躁
5.6.4.1标准色阶的制作
在冷却条件下分别向6只盛有25mL水的比色管中加入5无氟硫酸(5.6.2.2).再依次加人氯化物(C1)标推溶液(5. 6. 2. 6) 0. 50 mL、1. 00 mL,2. 00 mL、4. 00 ml .6. 00 mL,8. (00 mI-。 然后分别加1mL硝酸溶液（5.6.2.3).2ml硝酸银溶液(5.6.2.4).再用水稀释至刻度，摇勾。于暗处静置20min。5.6.4.2测定
称取约5试样，精确率0.01&·在冷却条件下转移至盛有25mL水的烧杯中,冷却后移人比色管中。加1mL硝酸溶液（5.6.2.3）、2ml.硝酸银溶液（5.6.2.4），再用水稀释至刻度，摇匀。十暗处静置20ing
用目视比浊法与标谁色阶比较.测得氯质量。5.6.5结果计算
氯的质量分数说2，数值以%表示，接公式（2）计算：Tey=ml×10-
式中：
m1--~从标色阶上查得的氯质量的数值，单位为微克（g）m—一试料的质量的数伯,单位为克(g)。5.7氮氧化物(以N计)的质量分数的测定2,4-二甲苯酚分光光度法5.7.1原理
用高锰酸钾将亚硝酸根氧化成硝酸根。在规定条件下，硝酸根与2.4.二甲苯反应生成硝基衍生物，蒸增并用氢氧化钠溶液吸收此硝基衍生物，测硝基苯酚钠黄色溶波的吸光度。5.7.2试剂
5.7.2.1乙酸汞。
5.7.2.2砸酸：优级纯。为保证完全除去氮氧化物.往约20mL水中小心加人80ml.浓硫酸、加热至曾白烟,冷却。重复一次稀释及加热步。5.7.2.3冰乙酸。
5.7.2.42,4—中苯酚冰乙酸溶液;1+100量取0.5ml24-二甲米酚，置十盛有冰乙酸（5.7.2.3)的50mL容量瓶巾，再用冰艺酸（5.7.2.3）稀释至刻度。该溶液使用时配制。5.7.2.5离锰酸钾溶液3.16 g/L.解3.16g高锰酸钾于水中,用水烯释至1000 ml.a5.7.2.6氢氧化钠溶液：80g/1.b溶解80氢氧化钠十水中，冷却后,用水稀释至1000mL5.7.2.7过氧化氢溶液：1+100。5.7.2.8氮（V)标准浴液：500μg/mL。4
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称取3.609g于120℃~130℃十燥至恒重的硝酸钾，溶于水,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇勾。
5.7.2.9氮（N)标雅溶液：50μg/ml..量取50.00mL氮（V）标准溶液（5.7.2.8）.置于500mL容量瓶中用水稀释至划度，摇勺，5.7. 3仗器
5.7.3.1.分光光度计：具有455nm波长。5.7.3.2恒温水浴：能控制温度（35+1)℃。5.7.3.3其磨口玻璃连接的蒸馏器，如图1所示，单位为笔米
蒸馏瓶.250mL，兵内接头
2：成70℃的斜回收弯替具外接
3一与形冷凝管，有效长度约150 mm，只内接头，与斜回收弯算连接。图1蒸馏器
5.7.4分析步骤
5.7.4.1试液的制备
称取约 20 β试样,精确至 0. 01 多。根据称得试料的质量及其硫酸的质量分数,计算出将其硫酸的质压分数调整为75%时所需加人的水量或硫酸量。当试料中硫酸的质量分数大于75%时,先把蒸馏瓶胃于冰水游中，然后往瓶中加人所需加人的水量，再-边摇动蒸馏瓶边缓慢加人试料；当试料中硫酸的质量分数小于75%时,先将蒸馏瓶置于冰水浴中.然后往瓶中加人试料，再加人所需加人的硫酸(5. 7. 2. 2)量。在此操作过程中,应保持溶液温度低于 35 ℃。假如测定时或事先已知试液的吸光度值超出工作曲线的范围，可适当减少称样基，并添加硫酸(5.7.2.2)至约20 g然后按上述步骤调整试液中硫酸的质量分数为75%。5.7.4.2工作曲线的绘制
氮(N)标雅济液体积/nL
“0\为空白溶题。
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相应的氮（N)质鼠/μg
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取 6 个100 ml容量瓶中按表 2所示,分别加入氮(N)标推溶液(5.7.2. 9),用水稀释至刻度,播勾。然后对每只容量瓶中的溶液分别做下处理,先把恭馏瓶暨于冰水浴中，量联10.00mL容量瓶中的溶液置于蒸馏瓶中,加人 .200 g乙酸汞(5,7.2.1):再边搅拌一边缓慢加人20 mL硫酸(5.7.2.2)，在此过程中维持温度低于35℃。从冰水浴中取出蒸馏瓶，加1mL2,4-二甲苯酚冰乙酸溶液(5.7.2.4)，摇勾，然后在温度控制于（35士1)℃的恒温水浴中放置30min。取出蒸馏瓶，加适量水使溶液体积约为120mL，连接蒸馅装置，加热至沸，收集韬出液于盛有10mL氢氧化钠溶液（5.7.2.6)的100ml.容量瓶中。当收集的馏出液达60ml.约需15min）时，停北往冷凝管中通人冷却水，再蒸出数毫升馅出液。溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计455 ntn 波长处.用3 crm 吸收池，以水为参比,测量溶液的吸光度。从每份标准显色溶液的吸光度值减去空白溶藏的吸光度值，以所得的吸光度值差为纵坐标相应的氮质量为横坐标，绘制工作曲线。5.7.4.3测定
往盛有试液(5. 7. 4. 1)的蒸馏瓶中加人 0. 200 g 乙酸汞(5. 7. 2. 1),再加适量高链酸钾溶液(5.7.2.5)使说红色稳定数分钟不褪，然后加数滴过氧化氢熔液（5.7.2.7)使之褪色，加1mL2，4-二甲苯酚冰乙酸溶液（5.7.2.4）摇匀，置蒸馏瓶于（35士1）℃的恒温水浴中放置30min，然后按5.7.4.2中自“取出蒸馏瓶.\至“谢量溶液的吸光度”的步骤进行。同时做空白试验。5. 7. 5结果计算
从试液的吸光度值减去空白试验的吸光度值，根据所得吸光度值差，从工作曲线上查得相应的鼠质量。
氮氧化物(以N计)的质量分数说，数值以%表示，按公式(3)计算：m1×10-
X100**
武中：
m1——从工作曲线上查得的氮质的数值,单位为徽克（ug)；m一试料的质量的数值，单位为克(g）。.-.(3)
取平行测定结果的算术乎均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值：浓硫酸中的优等品应不大于 0, 000 06 %,一等晶不大于 0. 000 4 %,稀硫酸应不大于 0. 000 006 %。5. 8铵的质量分数的测定
5.8.1原理
试料中加入氧化钠成强碱性后，水蒸气蒸馏，取出部分馏出液，加入苯酚亚硝基铁氧化钠和次氟酸钠，生成蓝色靛酚，测其吸光度，计算出铵的质量分数。5.8.2试剂
5.8.2.1盐酸溶液：1+120。
5.8.2.2氢氧化钠猝液：4g/T.。5,8.2.3无氮的氢氧化钠溶液：300g/L。5.8.2.4举酚亚硝基铁氰化钠溶波：称取5.0g苯酚和0.025g亚硝基铁氰化钠溶解于水，用水稀释至500mL，保存于阴凉赔处，一个月内有效。5.8.2.5次氯酸钠溶液：含有效就为1/1.。饮氮酸钠溶液的配制按附录A的规定。5.8.2.6铵(NH,)标准溶液，100μg/mL。5.8.2.7铵(NH)标准溶液：2μg/ml.。量取20.00mL铵（NH4）标准溶液（5.8.2.6），置于1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。
5.8.2.8甲基红-次甲基蓝混合指示液。5.8.3收器
5.8.3.1分光光度计：具有640nm被长。5.8.3.2具磨口玻璃连接的水蒸气蒸馏装置，如图2所示。开
荔汽进口
1-除水器
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2—蒸谢瓶;容积 50 mL,具蒸汽进出导管和有聚四氧之烯活塞的分液漏斗,分液漏斗备寒子塞医3电炉：与调压变压器连接，可调节加燃均率，4—冷设管：下方具玻璃托盘防止管外部冷凝裤流人维形瓶：5-维形瓶容积250mL。
图 2 铵蒸增装置示意图
5.8.4分析步骤
5.8.4.1工作曲线的绘制
取 6 个 50 mL 容量瓶,分别加入 0 mL、3. 00 mL,6. 00 mL, 9., 00 mL、12, 00 mL, 15. 00 ml 铵(NH)标准溶液(5. . 2. 7),加水至药 25 mL,加 5 mL 苯酚亚硝基铁氰化钠溶液(5. 8. 2. 4),摇勾。再5加L次氯酸钠溶液5.8.2.5，翻水稀释至刻度，摇勺，在室温条件下，微置2h。在分光光度计64lnm被长处.用0.5cm吸收池，以水为参比，测量溶液的吸光度。从每份标准显色溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，以所得的吸光度值差为纵坐标，相应的铵质量为摘坐标，绘制工作曲线。5.8.4.2测定
按图 2 所示装配仪器。于形瓶中加10 mL盐酸溶液(5.8.2.1)和40 ml.水,使冷凝管的下端插至溶液底部。称取约50g试样，精确至0.1g，缓慢加入盛有50mL水的蒸馅瓶中。向蒸馏瓶中加数滴甲基红-饮甲基蓝混合指示液(5.8.2.B).从分液斗中缓慢加人无氮的氢氧化钠溶被(5.8.2.3)至溶液显现绿色，再过量30 mL。加热蒸馏瓶，溶液开始沸腾后，使蒸汽从蒸汽发生瓶通人蒸馏瓶中，进行蒸汽热馅。控制馏出速度约为每分钟 3mL～5ml.,当锥形瓶中游液达到约180 mL时,停止蒸馏。将锥形瓶中的溶液移人250 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度，摇勾。此为A溶液。量取25. 00ml.A浴液,量于100 ml.烧杯中,加数滴甲基红-次甲基蓝合指示波(5. 8.2.8),用氢氧化钠溶(5.8.2.2)滴定，得出中和所需的氢氧化钠溶液(5.8.2.2)的毫升数。另量取 25. 00 mL A 溶液,置于 50 rnl. 容量瓶中,如人由上步骤得出的中和所需毫升数的氢氧化钠溶液(5. 8.2. 2),将溶液中和,加 5 mL苯酚亚硝基铁氰化钠溶液(5. 8. 2. 4),摇勾。再加 5 mL 次氯酸钠落液（5.8.2.5），用水稀释至刻度，播匀.在室温条件下，放罩2h。在分光光度计640nm液长处，用2
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HG/T 2692—2007
0.5cm吸收池，以水为参比，测盘溶液的吸光度。同时做空白试验。如定时或事先已知试获的吸光度值超出工作曲线的范围，可适当减少量取A溶被的量。5.8.5结果计算
从试液的吸光度值减去空白试验的吸光度值，根据所得吸光度值差，从工作曲线上查得相应的铵的质量。铵的质量分数2%，数值以%表示，按公式(4)计算：mx10-
式中：
m1--从工作曲线上查得的铵的质量的数值，单位为微克（μg）：m-分联试料的质量的数值,单位为克(g)。(4)
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值，浓硫酸应不大于0. 000 5 %,稀硫酸应不大于 0. 000 2 %。5.9二氧化硫的质量分数的测定碘量法5.9.1原理
在冷却条件下，把试料慢慢注入一定量的斌磺酸落液中，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定，计算出一氧化硫的质量分数。
5.9.2试剂和材料
5.9.2.1氨磺酸溶液：100g/L
称取 100.0 g氨磺酸溶于水中,加水稀释至 1000 mL,有不溶物时应过滤。5. 9. 2. 2碘标准滴定溶液;r(1/2l2) —0. 1 mnl/L。5.9.2.3碘标准满定溶液：c(1/2l）=0.01mol/L。量取 20. 00 ml. 碘标推滴定溶液(5.9.2.2),置下 200 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。该溶液使用时配制。
5.9.2.4淀粉指示液：10g/1.
5.9.3分析步骤
称取约 40 β试样,精确至 0. 01 多,在冷却的条件 下把试料缓缓注入璧有 10 mL 氢磺酸溶液(5.9.2.1)及200ml.水的锥形瓶中，注意温度不得高于30℃。加人2mL淀粉指示减（5.9.2.4)，用碘标准滴定溶液(5.9.2.3)滴定至浅蓝色为终点[当二氧化硫的质量分数大于0.015%时，便用碘标准滴定溶被(5. 9.2.2)]。同时做空白试验。5.9.4结果计算
二氧化硫的质量分数仰数值以必表乐，按公式(5)计算：te
(VI-V。)cM/2000
滴定时耗用碘标难滴定溶液（5.9.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL)Vi-
V。-空白试验耗用碘标准滴定溶液(5.9.2. 3)的体积的数值,单位为毫升(mL);碘标难滴定辫液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/I.)；M一-二氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（&/mol)(M=64.06);邓—-试料的质量的数值，单拉为克（g），(5)
取半行测定结果的算术平均值作为谢定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于 0. 000 4 %。5.10铜的质量分数的测定分光光度法5. 10. 1原理
试料蒸干后，用硫酸溶解，加人柠檬酸氢二铵溶液，用氨水中和，再加双环已酮草酰二踪溶液，与铜8
络合.测最络合物的吸光度，计算出镐的质量分数。5.10.2试剂
5.10.2.1硫酸溶液：1+1。
5. 10.2.2氨水溶液,1 「1
5.10.2.3柠檬酸氢二铵溶液：100g/L。5. 10.2. 4 双环己酮草酰二溶液:1 g/1.HG/T 2692--2007
称取0.5g双环已酮草酰踪.置于烧杯中，加人50mL乙醇（95%）和50mL温水，在水浴上加热，搅拌至落解，有不溶物时，过滤。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5. 10.2. 5铜(Cu)标准熔液:100 rμg/ml.5. 10.2. 6 铜(Cu)标雄溶液:10 \g/mL。量取50.00mL铜（Cu）标准溶液（5，10.2.5）置于500mL容量瓶中，用水稀释至度，播句。此溶使用时配制。
5.10.2.7酚酰指示液：10R/T.。5.10.3仪器
分光光度计:具有 600 nm 波长。5.10.4分析步骤
5.10.4.1工作曲线的绘制
取 6 个 100 mL 烧杯,分别加人 0 mL,1. 00 mL,2. 00 mL,3, 00 mL,4. 00 mL,5. 0 ml 铜(Cu)标准溶液（5.10.2.6)。缓慢加热，蒸干至冒白烟，放置冷却。加5mL硫酸溶液(5.10.2.1),加热溶解冷却后移人 50 mL 容量瓶.加 5 ml.柠檬酸氢二铵溶液(5. 10. 2.3)。 1~2 滴酚酰指示液(5. 10. 2. 7)、一边操动-·边滴加氮水溶液(5.10.2.2)至呈现微红色，然后冷却至30℃～15℃。加10ml.双环已酮草酰二踪溶液（5.10.2.4），用水稀释至刻度.摇勾，放置约10mit。在分光光度计600nm波长处：用2cm吸收池，以水作参比，测量浴液的吸光度。从每份标准显色溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，以所得的吸光度值差为纵坐标，相应的铜质量为横坐标，绘制工作曲线。5.10.4.2测定
称取约3g试样（视试样中铜的质量分数的多少，可适当改变称样量），精确至0.01g，移人100mL烧杯中，然后按5.1.4.1中自“缓慢加热…”至测定溶液的吸光度\的步骤进行。同时做空白试验。
5.10.5结果计算
从试液的吸光度值减去空白试验的吸光度值，根据所得吸光度值差，从工作曲线上查得相应的钢的质量：
铜的质量分数蚀数值以%表示按公式(6)计算：mix106
式中：
-：从工作曲线上查得的铜的质量的数值,单位为微克（μg）一试料的质量的数值，单位为克（g）。**(6)
取乎行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值：浓梳酸中的优等品和稀硫酸应不大丁0.000 06%,硫酸中的一等品不大0.0007%。5. 11还原高锰酸钾物质(以0计)的质量分数的测定5. 11. 1 原理
试料注人高锰酸钾溶液中，加过量的硫酸亚铁铵浴液，再用高锰酸钾溶液返滴定，计算出还原高锰-TTKAONTKAca-
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