【HG化工标准】 醚菌酯原药

ICS65.100.30
备案号：60536~60538—2018；60547~60548—2018HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5232~5236—2017
醚菌酯原药、悬浮剂和水分散粒剂以及吡唑醚菌酯原药和悬浮剂
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5232—2017
HG/T5233—2017
HG/T5234—2017
HG/T52352017
HG/T5236—2017
醚菌酯原药
醚菌酯悬浮剂
醚菌酯水分散粒剂
吡唑醚菌酯原药
吡唑醚菌酯悬浮剂
（33)
ICS65.100.30
备案号：60536—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5232—2017
醚菌酯原药
Kresoxim-methyltechnicalmaterial2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T5232—2017
本标准参加起草单位：江苏耕耘化学有限公司、创新美兰（合肥）股份有限公司、京博农化科技股份有限公司、安徽华星化工有限公司。本标准主要起草人：黎娜、邢红、王博、于康平、毛堂富、韦能春、宁伟文(3)
1范围
醚菌酯原药
HG/T5232—2017
本标准规定了醚菌酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由醛菌酯及其生产中产生的杂质组成的醚菌酯原药。注：醚菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600—2001农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T 1604
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T 66822008
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170—2008
GB/T 19138
3要求
农药内酮不溶物测定方法
类白色固体，无可见外来杂质。3.2
技术指标
醚菌酯原药还应符合表1的要求。表1醚菌酯原药控制项目指标
醚菌酯质量分数/%
水分/%
pH值范围
丙酮不溶物/%
正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次，(5)
HG/T5232—2017
4试验方法
4.1警示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。4.3抽样
按GB/T1605一2001中5.3.1进行：用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于100g。
4.4鉴别试验
红外光谱法
试样与醚菌酯标样在4000cm1~400cm-范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。醚菌酯标样的红外光谱图见图1。36003.20028002.4002.000
1800160014001200
1000800
波数/cm-1
图1醚菌酯标样的红外光谱图
液相色谱法一一本鉴别试验可与醚菌酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中醚菌酯的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。4.5醚菌酯质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用甲醇溶解。以乙睛一水为流动相，使用以C8为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长223nm下对试样中的醚菌酯进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。2
4.5.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
乙睛：色谱纯
水：新蒸二次蒸馏水。
醚菌酯标样：已知质量分数，w99.0%。4.5.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。HG/T5232—2017
色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5umCl填充物（或具同等效果的色谱杜）。过滤器：滤膜孔径约0.45um。
微量进样器：50uL。
定量进样管：5uL
超声波清洗器
4.5.4液相色谱操作条件
流动相：也（乙睛：水）=60：40，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：223nm；
进样体积：5L；
保留时间：醚菌酯约6.9min
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型的醚菌酯原药的高效液相色谱图见图2。说明：
醚菌酯。
图2醚菌酯原药的高效液相色谱图4.5.5
测定步骤
标样溶液的制备
称取0.1g醛菌酯标样（精确至0.0001g）于50ml.容量瓶中，用甲醇使标样均匀分散并稀释至(7)
HG/T5232—2017
刻度，超市波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀，用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。4.5.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g醚菌酯的原药试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用甲醇使试样均匀分散并稀释至刻度，超波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针醚菌醋峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.5.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中醚菌酯峰面积分别进行平均。试样中醚菌酯质量分数按公式（1）计算：
式中：
试样中醚菌酯质量分数，以%表示；A
试样溶液中醚菌酯峰面积的平均值：标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中醛菌酯质量分数，以%表示；标样溶液中醚菌酯峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）。4.5.6允许差
醚菌酷质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.6水分的测定
按GB/T1600—2001中2.1进行
4.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.8丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
5验收
应符合GB/T1604的规定。醛菌酯原药的验收期为1个月。从收货之H起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。4
标志、标签、包装、购运
6.1标志、标签、包装
HG/T5232—2017
醚菌酯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。醚菌酯原药应用干净、清洁、内涂保护层的铁桶或塑料桶包装，每桶净合量一般为25kg或40kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。6.2购运
醚菌酯原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。运时，严防潮湿和日晒：不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口、鼻吸人。(9)
HG/T5232—2017
附录A
（资料性附录】
醚菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分醚菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：Kresoxim-methylCAS登录号：143390-89-0
化学名称：（E）-甲氧亚氨基-「2邻甲基术氧基甲基苯基乙酸甲醋结构式：下载标准就来标准下载网
实验式：CHisNo
相对分子质量：313.
生物活性，杀菌
熔点（）：101.6
溶解度
烷939
水解半衰期DT
4.内酬217，乙乙酯123，二氯甲甲醇14.
中华人民共和国
化工行业标准
醚菌酯原药、悬浮剂和水分散粒剂以及吡唑醚菌酯原药和悬浮剂
(2017)
HG/T5232-5236—2017
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mmX1230mm1/16印张3%字数88.9千字2018年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·2404
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