【HG化工标准】 代替 HG/T 3501-1982 化学试剂 气相色谱用载体有效塔板数的测定

HG/T 3501—2011 化学试剂—气相色谱用载体有效塔板数的测定 Chemical reagent—Determination of the effective plate number of solid support in a gas chromatography 发布日期：2011-12-20 实施日期：2012-07-01 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替HG/T 3501—1982《化学试剂 气相色谱用载体有效塔板数的测定》。与HG/T 3501—1982相比，主要变化如下：增加了规范性引用文件（见第2章）；增加了试剂和材料（见第3章）；在“4 仪器”一章中增加了实验设备（见第4章，1982年版的第1章）；增加了警告（见5.1）；完善了“5 测定”一章中的相关内容（见第5章，1982年版的第2章）；修改了计算方法（见第6章，1982年版的第3章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。本标准起草单位：广东省汕头市质量计量监督检测所。本标准主要起草人：赵质创、陈永、陈敏。本标准于1982年首次发布，本次为第一次修订。 1 范围 本标准规定了测定化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的试剂、仪器、测定及计算方法。本标准适用于白色、红色硅藻土载体和有机载体有效塔板数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8980—1996 高纯氮 GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 13350 绝热用玻璃棉及其制品 3 试剂和材料 3.1 一般规定：本标准除另有规定外，所用试剂级别均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682中三级水的规格。 3.2 固定液：角蜜烷（色谱纯）。 3.3 硝酸溶液：取100mL硝酸，稀释至1000mL。 3.4 玻璃棉：应符合GB/T 13350的规定。 3.5 抗静电溶剂：十二烷基二甲苄基氟化铵。 3.6 氮气：应符合GB/T 8980—1996中第3章的合格品规格。 4 仪器 4.1 一般实验室仪器。 4.2 气相色谱仪：应符合GB/T 9722的规定。 4.3 色谱柱管：长1m、内径为2mm~6mm的螺旋状不锈钢管。 4.4 标准筛：孔径为0.18mm~0.25mm。 5 测定 5.1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2 硅藻土载体 5.2.1 预处理 白色或红色硅藻土载体经标准筛过筛，在105±2℃的电烘箱中干燥4h～6h，在干燥器中冷却至室温后保存备用。 5.2.2 固定液涂渍 在蒸发皿中将固定液溶于乙醚，使其成为均相溶液，将载体浸泡在溶液中，轻轻搅拌或摇匀。勿使载体粉碎。置于通风橱内，在红外灯下使乙醚挥发、干燥。 5.2.3 色谱柱管预处理 将色谱柱管一端与真空泵连接，另一端接漏斗，倒入50mL硝酸溶液并浸泡5min，用水抽洗至中性，再用50mL氢氧化钠溶液（100g/L）浸泡5min，最后用水抽洗至中性，烘干备用。 5.2.4 色谱柱填充 在处理过的色谱柱管的一端紧一层玻璃棉，接真空泵减压抽空，通过漏斗把用固定液涂渍后的硅藻土载体吸入柱管，同时轻轻敲打柱管的各个部位，使其均匀紧密地装入柱管内，直至不再进入柱内为止。 5.2.5 色谱柱老化 把填充好的色谱柱的进气口与气相色谱仪的载气口连接，柱子的末端先不接检测器，通氮气，流速不低于40mL/min，逐渐缓慢升温至100℃老化4h。老化完毕后在氮气中逐渐降温。 5.2.6 测定条件 检测器：热导检测器； 载气：氢气； 载气流速：40mL/min； 柱温度：60℃； 汽化室温度：140℃； 检测室温度：100℃； 进样物：正庚烷； 进样量：0.5μL~1.0μL。 5.2.7 测定方法 按测定条件（5.2.6）进样，测出正庚烷的调整保留值和半高峰宽。 5.3 有机载体 5.3.1 色谱柱填充 色谱柱管经5.2.3预处理后，注入适量的抗静电溶剂，使其经柱管末端流出，通氮气至柱管内溶剂挥发，用有机载体代替硅藻土载体，填充操作同5.2。