【HG化工标准】 工业用哌啶

HG/T4485—2012 工业用哌啶 Piperidine for industrial use 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：红太阳集团有限公司。 本标准参加起草单位：南京红太阳生物化学有限责任公司。 本标准主要起草人：刘奎涛、邢平、甘华军、刘力萍。 1 范围 本标准规定了工业用哌啶的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以吡啶、氢气等为原料合成的工业用哌啶。本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。 分子式：C5H11N 相对分子质量：85.15（按2007年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-铂-钻色号） GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3 外观 均相透明液体。 4 要求 工业用哌啶应符合表1所示的技术要求。 表1 技术指标 - 哌啶，w/%：≥99.5 - 色度/Hazen单位（铂-钻色号）：≤15 - 水，w/%：≤0.2 - 吡啶，w/%：≤0.1 - 密度（20℃）/(g/cm³)：0.859~0.867 - 与水混合试验：通过试验 5 试验方法 5.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。 5.3 哌啶和吡啶含量的测定 5.3.1 方法概要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.2 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.3 仪器 5.3.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722中的有关规定，线性范围满足分析要求。 5.3.3.2 记录仪：色谱工作站。 5.3.3.3 进样器：微量进样器，1μL。 5.3.3.4 色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见附录A图A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。 表2 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 - 色谱柱：固定相为10%二甲基聚硅氧烷浸溃的弹性石英毛细管柱 - 柱长×柱内径×液膜厚度：30m×0.32mm×0.5μm - 柱温/℃：80 - 汽化室温度/℃：220 - 检测器温度/℃：220 - 载气(N2)流量/(mL/min)：1.0 - 空气流基/(mL/min)：400 - 氢气流/(mL/min)：40 - 分流比：60:1 - 进样量/μL：0.2 5.3.4 分析步骤 启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱工作站处理计算结果。 5.3.5 定量方法 面积归一法。 5.3.6 结果计算 哌啶的质量分数或吡啶的质量分数wi，数值以%表示，按公式(1)计算： wi = (Ai / ΣA) × (100 - w水) 式中： Ai：哌啶或吡啶的峰面积； ΣA：所有组分的峰面积之和； w水：按照5.5测定的水分的质量分数的数值。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。