【HG化工标准】 纺织染整助剂 有机硅整理剂 硅含量的测定

HG/T 5081—2016 中华人民共和国化工行业标准 纺织染整助剂 有机硅整理剂 硅含量的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries—Silicone finishing agent—Determination of silicon content 2016-10-22 发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 起草规则》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。 本标准起草单位：浙江理工大学、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江传化股份有限公司。 本标准主要起草人：陈海相、赵珊红、赵婷、赵梅、宁小玉、李文武、林型跑。 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了有机硅整理剂中硅含量的硅钼蓝分光光度测定法。本标准适用于有机硅整理剂产品中硅含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试样与氢氧化钠在高温下碱熔融分解，有机硅转变为可溶性硅酸盐，以水浸取熔融物。在酸性溶液中加入钼酸铵使形成硅钼络合离子，在草酸存在下硅钼络合离子被抗坏血酸还原成硅钼蓝，采用分光光度计于波长 810 nm 处测定硅含量。 4 试剂和材料 4.1 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。 4.2 盐酸溶液 (1+1)：盐酸与水的体积比为 1:1。 4.3 钼酸铵 [(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O] 溶液：75 g/L。 4.4 草酸 (H₂C₂O₄·2H₂O) 溶液：100 g/L。 4.5 L-抗坏血酸溶液：50 g/L，现配现用。 4.6 硅标准储备溶液：此溶液 1 mL 含 1.0 mg Si。称取 2.1394 g 优级纯二氧化硅（CAS 号：7631-86-9，预先在 1000 ℃ 灼烧 1 h 并在干燥器中冷却至室温）于铂坩埚（5.2）中，加入 5 g 碳酸钠，搅匀，上面再覆盖 1 g 碳酸钠，在 950 ℃ 熔融 20 min。冷却，在聚四氟乙烯塑料烧杯（5.5）中用热水浸出。冷却，移入 1000 mL 聚乙烯容量瓶（5.6）中，用水稀释至刻度。有效期 3 个月。 4.7 硅标准使用溶液：此溶液 1 mL 含 0.01 mg Si。移取 0.5 mL 硅标准储备溶液（4.6）于 50 mL 聚乙烯容量瓶（5.6）中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。 5 仪器和设备 5.1 分光光度计：配备 1 cm 光程的比色池。 5.2 铂坩埚：10 mL。 5.3 镍坩埚：30 mL。 5.4 马弗炉：0 ℃~1500 ℃。 5.5 聚四氟乙烯塑料烧杯：300 mL；聚乙烯容量瓶：50 mL、1000 mL。 5.7 分析天平：感量 0.0001 g。 6 试样溶液的制备 称取 0.1 g（精确至 0.2 mg）试样，置于镍埚（5.3）中，加入 1.5 g 氢氧化钠颗粒，覆盖埚底部。将埚放入马弗炉（5.4）中，先升温到 100 ℃ 左右，加热 45 min，再升温到 500 ℃，加热熔融 30 min。取出，冷却至室温。将埚放入聚四氟乙烯塑料烧杯（5.5）中，用适量水浸取内容物，待全部溶解后，用水冲洗埚 3 次~5 次，然后将溶液移入 1000 mL 聚乙烯容量瓶（5.6）中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 7 测定步骤 7.1 标准曲线的绘制 精确移取硅标准使用溶液（4.7）0.0 mL（参比）、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL，分别置于 50 mL 聚乙烯容量瓶（5.6）中，用水稀释至约 25 mL。加入 1 mL 盐酸溶液（4.2），摇匀。加入 2 mL 钼酸铵溶液（4.3），混匀，放置 10 min。加入 1.5 mL 草酸溶液（4.4）和 6 mL 盐酸溶液（4.2），混匀。加入 1 mL 抗坏血酸溶液（4.5），摇匀。用水稀释至刻度，放置 30 min。用分光光度计（5.1）在波长 810 nm 处测定吸光度。以吸光度为纵坐标、硅浓度（0.0 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L、1.2 mg/L、1.6 mg/L）为横坐标，绘制标准曲线。 7.2 测定 精确移取适量试样溶液，置于 50 mL