【HG化工标准】 循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量测定

HG/T4542-2013 循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量测定 中华人民共和国化工行业标准 中华人民共和国工业和信息化部发布 2014-03-01实施 前言 本标准按照GB/T1.1-2009的规则起草，由中国石油和化学工业联合会提出，由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。起草单位包括同济大学、江海环保股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、山东省泰和水处理有限公司、深圳市华测检测有限公司、江苏科利恩净水科技有限公司。主要起草人包括张冰如、徐群、李琳、齐晓婧、郭勇、卢小方、邵宏谦等。 1 范围 本标准规定了循环冷却水中聚环氧琥珀酸含量的测定方法——氯化频哪氰醇分光光度法。适用于含量0.25 mg/L～5 mg/L的样品测定，高浓度样品可稀释后测定。本方法不适用于含其他羧酸根离子的循环水系统样品。 2 规范性引用文件 本文件引用GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（mod ISO3696:1987）。 3 方法提要 在含聚环氧琥珀酸的水样中，聚羧酸根离子与氯化频哪氰醇发生反应，使其在特定波长处吸光度下降，吸光度下降值与浓度呈线性关系，据此测定含量。 4 试剂和材料 4.1 所用试剂及水除特殊说明外均为分析纯及GB/T6682规定的三级水。 4.2 聚环氧琥珀酸标准贮备溶液：2.500 g溶于1000 mL容量瓶中，浓度为2.500 mg/mL。 4.3 标准溶液：由贮备液稀释制得，浓度为0.025 mg/mL，现用现配。 4.4 缓冲溶液：由乙二胺四乙酸二钠与磷酸二氢钾溶解制得。 4.5 氯化频哪氰醇溶液：浓度1.7×10^-4 mol/L，由甲醇与乙二醇混合溶剂配制，于4℃避光保存，有效期1个月。 5 仪器设备 分光光度计，配1 cm石英吸收池。 6 分析步骤 6.1 校准曲线绘制 取不同体积标准溶液（0～10 mL）于50 mL比色管中，加水定容至25 mL，加入缓冲溶液1.0 mL及氯化频哪氰醇溶液2.50 mL，定容摇匀后静置5 min。在600 nm波长下测定吸光度，以浓度为横坐标、吸光度差为纵坐标绘制标准曲线并求回归方程。 6.2 样品测定 取适量水样按同样步骤处理后，在600 nm处测定吸光度，同时做空白试验。 7 结果计算 按回归方程计算水样中聚环氧琥珀酸含量，并按公式进行换算，以mg/L表示，取平行测定平均值作为结果。 8 精密度 平行测定结果相对偏差不大于10%。