【HG化工标准】 4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)

ICS71.100.01;87.060.10 G56 备案号：38626—2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4407—2012 4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺（DASA） 4,4'-Diaminobenzenesulfonanilide (DASA) 2012-12-28 发布 2013-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位：河北永泰柯瑞特化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：房永法、季浩、马玉霄、雷明远。 警告：使用本标准的人员应具有实验室工作实践经验。本标准未指出所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺（DASA）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于DASA产品的质量检验。 分子式：C12H13N3O3S 相对分子量：263.32（按2009年国际相对原子质量） CAS RN：16803-97-7 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（mod ISO3696:1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的质量应符合表1规定： 外观：棕红色至红白色膏状或灰白色至红白色粉状 含量/%：干品≥95.00，潮品≥93.00 纯度（HPLC）/%：≥95.00 酸不溶物/%：≤0.20 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数按GB/T6678—2003中7.6规定执行，采样产品包装必须完好，避免杂质混入。采样用探管取上、中、下三部分样品，干品总量≥500g，潮品≥1000g。样品混匀后分装于两个洁净、干燥、密封容器，贴标签注明产品名称、批号、生产厂、取样日期与地点，一份用于检验，一份留存备查。 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定，仅使用分析纯试剂及GB/T6682—2008规定的三级水。结果判定按GB/T8170—2008修约值比较法进行。 5.2 外观 在自然光下目视评定。 5.3 4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺含量测定 5.3.1 原理 采用重氮化法，利用芳香族伯胺在无机酸存在下与亚硝酸钠定量反应，测定总氨基值。 5.3.2 试剂 盐酸溶液（HCl:水=1:1）、亚硝酸钠标准滴定溶液（c(NaNO2)=0.1mol/L）、淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3 测定步骤 称取干品试样0.4~0.5g或潮品试样0.6~0.8g（精确至0.001g），置300mL烧杯中，加20mL盐酸溶液溶解，再加200mL水及5g溴化钾，在0℃~5℃条件下，以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定并搅拌，滴定管尖端插入液面下，临近终点时提出继续滴定，直至试液使淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色，5min后复测仍呈微蓝色即为终点，记录消耗的亚硝酸钠体积。 5.3.4 结果计算 4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺总氨基值以质量分数表示，按公式计算。