【HG化工标准】 色酚 AS-PH

中华人民共和国化工行业标准 HG/T3959—2007 色酚AS-PH Naphthol AS-PH 2007-07-20发布 2008-01-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 前言 本标准根据我国国情，结合各生产企业实际情况制订，由中国石油和化学工业协会提出，全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位为天津华士化工有限公司、沈阳化工研究院，主要起草人徐维凤、蒲爱军。本标准首次发布。 1 范围 本标准规定了色酚AS-PH的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于色酚AS-PH产品的质量检验，主要用于制造颜料、棉纤维的染色和印花。结构式：OH OC.Hs 分子式：C19H11O.N 相对分子质量：307.43（按2005年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准条款。注日期的引用文件，其随后修改单或修订版不适用本标准，鼓励各方研究是否可使用最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2381—2006 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2384 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 要求 色酚AS-PH的质量应符合表1规定。 表1 色酚AS-PH的质量要求 项 1 外观 茶米黄色粉末 2 色酚AS-PH含量（质量分数）/% 98.5 3 干品初熔点/℃ 156.3 4 碱不溶物（质量分数）/% 0.20 5 2-羟基-3-萘甲酸含量（HPLC)/% 0.10 4 采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6规定。所采样产品包装必须完好，采样时避免外界杂质落入产品中。采样用探管从桶上、中、下三部分取样，总量不得少于500g。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，并粘贴标签注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期及地点。一个用于HG/T3959—2007检验，另一个保存备查。 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。标准滴定溶液在无其他要求时，按GB/T601、GB/T603制备与标定。检验结果判定按GB/T1250—1989中的5.2修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 色酚AS-PH含量的测定 可选择化学分析方法和高效液相色谱分析方法，化学分析方法为仲裁方法。 5.3.1 化学分析方法测定色酚AS-PH含量 5.3.1.1 方法提要 色酚AS-PH为弱酸性化合物，在乙醇存在下，用过量碱溶解，用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定，测定游离碱及总碱量，从而测出色酚AS-PH含量。 5.3.1.2 试剂和溶液 a) 无水乙醇 b) 氢氧化钠溶液 100g/L c) 盐酸标准滴定溶液 c(HCl)=0.1mol/L 5.3.1.3 仪器设备 电位滴定仪（或酸度计）测量范围0～14pH，最小分格0.1pH，精度±0.1pH/3pH 玻璃电极 231型 甘汞电极 232型 滴定管、橡皮塞、玻璃滴定杯、电磁搅拌棒 5.3.1.4 分析步骤 称取色酚AS-PH试样约0.75g（精确至0.0002g），置于玻璃滴定杯中，加10mL无水乙醇，放入磁力搅拌棒，盖上塞子并搅拌，使样品充分润湿。加入约1.1mL氢氧化钠溶液（可根据实际浓度调整），继续搅拌至样品全部溶解，装好仪器，用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定。