【HG化工标准】 工业用叔丁醇钠

ICS 71.080.99 备案号：53205—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4879—2016 工业用叔丁醇钠 Sodium tert-butoxide for industrial use 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1 规定的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工技术分委员会（SAC/SC:63/SC2）归口。 起草单位：常州吉恩药业有限公司、中国石油和化学工业股份有限公司、北京化工研究院。 起草人：卡求琴、詹玉进、楚玉红、郭玲、刘吞雨、刘文庆、正铮。 工业用叔丁醇钠 HG/T 4879—2016 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。 1 范围 本标准规定了工业用叔丁醇钠的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。 本标准适用于以无水叔丁醇、叔丁醇钠为主要原料制成的工业用叔丁醇钠，主要用于农药、医药的中间体。 分子式：C4H9ONa 结构式：H3C-C(CH3)2-ONa 相对分子质量：96.11（按2011年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的：凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1319 包装运输图示标志 GB/T 151 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 601 化学试剂试验方法中所用试剂或制品的制备 GB/T 603 化工品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通式方法） GB/T 6283 化工产品采样总则 GB/T 6678 固体化工产品采样通则 GB/T 6679 分析实验用水规格和试验方法 GB/T 6682 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 15258 化学品安全标签编写规定 3 技术要求 工业用叔丁醇钠应符合表 1 所示的技术要求。 表 1 技术要求 项目 | 外观 | 总碱含量 (以C4H9ONa计), % | 游离碱 (以氧化钠计), % | 溶解度试验 ---|---|---|---|--- 优等品 | 白色或淡白色固体 | $\ge$ 98.0 | $\le$ 1.0 | 通过试验 合格品 | 白色或淡白色固体 | $\ge$ 90.0 | $\le$ 2.0 | 通过试验 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6582 规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 151、GB/T 601 的规定制备。 4.2 外观 于透明聚乙烯料袋中加入试样，在日光或日光灯下目测。 4.3 总碱含量的测定 4.3.1 方法原理 丁醇钠遇水分解成叔丁醇与氢氧化钠，反应液与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反应。根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算得到总碱含量。 反应方程式： C4H9ONa + H2O $\rightarrow$ C4H10O + NaOH NaOH + HCl $\rightarrow$ NaCl + H2O 4.3.2 仪器及设备 分析天平：感量 0.1 mg。 4.3.3 试剂及溶液 4.3.3.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCl) = 0.5 mol/L。 4.3.3.2 酚酞指示液：10 g/L 乙醇溶液。 4.3.4 操作步骤 称取 1g～2g 工业用叔丁醇钠样品，精确至 0.0002g，置下 250 mL 圆形瓶中，加入 50 mL 水水解，摇匀，加入 2～3 滴酚酞指示液，用 0.5 mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好消失即为终点。 4.3.5 结果计算 总碱含量以质量分数 $w$ 计，按公式 (1) 计算： $w = \frac{V \times c \times M}{m \times 1000} \times 100\%$ 式中： $V$ —— 样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); $c$ —— 盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (mol/L); $m$ —— 样品的质量的数值，单位为克 (g); $M$ —— 叔丁醇钠的相对质量的数值，单位为克每摩尔 (g/mol) (M = 96.11)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2% 为合格。 4.4 游离碱的测定 4.4.1 方法原理 用无水醋酸中和试样，试样中的叔丁醇钠与醋酸中和生成醋酸钠和丁醇，试样中的氢氧化钠与醋酸中和生成醋酸钠和水，再用已知水当量的卡尔·费休试剂与生成的水进行定量反应。 反应方程式： C4H9ONa + CH3COOH $\rightarrow$ CH3COONa + C4H10O