【HG化工标准】 2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮

ICS 37.040.30 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5074—2016 2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮 2-Benzyl-2-dimethylamino-1-[4-(4-morpholinyl)phenyl]-1-butanone 2016-10-22 发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草，由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC 102）提出。 本标准起草单位：北京览力科技发展有限公司、天津久Ⅱ化学股份有限公司、长沙新宁高分子科技有限公司、江苏英力科技发展有限公司、中国乐凯集团有限公司。 本标准主要起草人：简庆金、邵俊峰、雁霞、张齐、王辉明、李冬梅、白银亮。 1 范围 HG/T 5074—2016 本标准规定了2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮（CAS号：119313-12-1，简称光引发剂369）的技术要求，试验方法，检验规则以及标志、包装，运输及贮存。本标准适用于2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮（光引发剂369），主要用于单官能团或多官能团单体与预聚物的UV固化。 分子式：C23H29N2O 分子质量：366.50（按2014年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 16744 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9969 化学产品使用说明书总则 GB/T 16631 高效液相色谱法通则 GB/T 21781 化学品熔点及熔融范围试验方法——毛细管法 3 技术要求 3.1 外观 淡黄色固体粉末或颗粒。 3.2 产品的质量指标 表1 质量要求 指标 | 要求 ---|--- 纯度 | ≥ 93.0% 熔点 | 110.0—123.0 ℃ 挥发分 | ≤ 6.30% 溶解性 | 溶解后清澈透明，无悬浮物 4 试验方法 本标准所用的试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂；所使用的水均符合GB/T 6682的要求。 4.1 外观 在自然光下，将约10mg样品放在洁净的白纸上，目视确定外观，呈淡黄色固体粉末或颗粒，且无异物为合格产品。 4.2 纯度测定 按GB/T 16631执行。 4.2.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇-水（含0.04%三乙胺）一元溶剂为流动相。使用以C18为固定相的色谱柱进行反相高效液相色谱分离，用紫外检测器在323nm波长下检测，以面积归一化法计算其含量。 4.2.2 试验试剂 a) 甲醇（色谱纯） b) 一次蒸馏水 c) 三乙胺（分析纯） 4.2.3 试验仪器设备 a) 高效液相色谱仪：配紫外检测器 b) 色谱柱：C18为固定相，150mm×4.6mm，3μm 4.2.4 色谱操作条件 a) 流动相：甲醇/水（含0.04%三乙胺）= 83/15 (V/V) b) 流速：1.0ml/min c) 柱温：室温 d) 检测波长：323nm 4.2.5 试验步骤 4.2.5.1 试样溶液的配制 称取50mg样品加入50ml棕色容量瓶中，加入1ml甲醇，充分振荡或超声使其溶解，再用流动相稀释至刻度，充分混匀，避光保存。 4.2.5.2 进样检测 用50μL微量注射器吸取30μL～40μL试样溶液进样，采集色谱图。 4.2.6 结果表示与计算 光引发剂369产品的纯度用X1表示，以面积归一化百分含量计，按公式（1）计算： X1 = (A1 / ZA) * 100% 式中：X1为光引发剂369产品的面积归一化百分含量；A1为光引发剂369的峰面积；ZA为光引发剂369及产品中各个有机杂质的峰面积的总和。取两次平行测定结果的算术均值为测定结果。两次平行测定结果之差不高于2.0。 4.2.7 典型谱图 （略） 4.3 熔点 按GB/T 21781的有关规定进行。