【HG化工标准】 钴钼硫化催化剂活性试验方法

ICS 71. 100. 99 备案号：56390—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5029—2016 钴钼硫化催化剂活性试验方法 Test method of activity for cobalt molybdenum sulfidation catalyst 2016-10-22发布 2017-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：钟立宏、耿宁、邱爱玲、陆闺、史志刚。 钴钼硫化催化剂活性试验方法 HG/T 5029-2016 警告——本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含H2、N2、CO、H2S）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施；本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了钴钼硫化催化剂活性试验方法。 本标准适用于以无机硫为活性组分，通过共沉淀法制备的钴钼硫化催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注明日期的引用文件，仅该日期版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 501 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化学产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格及试验方法 3 原理 钴钼硫化催化剂与氢气反应生成硫化钴气体，其化学反应方程式如下： Co-Mo-S + H2 $ ightarrow$ H2S (示意) 通过测定反应器出口硫的质量浓度来验证催化剂的活性。 4 试验装置 4.1 流程 钴钼硫化催化剂活性试验装置示意图见图1。 4.2 主要性能 钴钼硫化催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。 表1 钴钼硫化催化剂活性试验装置主要性能参数 | 参数名称 | 规格/要求 | | :--- | :--- | | 反应器等温区长度 (mm) | Φ38 $pm$ 3 | | 系统压力 (Pa) | 常压 $pm$ 50 | | 最高使用温度 (℃) | [见试验要求] | | 平行性 (g/m) | - | | 复现性 (g/m) | - | 4.3 校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。 5 采样 5.1 实验室样品 按GB/T 6678的规定取得。 5.2 试样 取适量实验室样品：置于瓷研钵内破碎研细，再过孔径为3.35mm和4.00mm的试验筛（符合GB/T 6003.1 R40/3系列）筛分，取粒度为3.35mm~4.00mm的试样，按附录B的规定测定堆积密度。 5.3 试料 根据试样的堆积密度，称取30mL对应质量的试料，精确至0.1g，待用。 6 试验步骤 6.1 原料气 原料气（以体积分数计）：一氧化碳 (28%~32%)、二氧化碳 (6%~10%)、氢气 (35%~65%)、氮气 (应低于0.5%)，其余为惰性气体组成。 6.2 试料的填装 在反应器的反应管底部垫一层不锈钢筛板，将处理干净的瓷球（Φ1mm~Φ5mm）装入反应管内，敲实填满测定等温区时所确定的位置。然后在瓷球上加一层不锈钢筛板，将催化剂试料（见5.3）小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层装填高度。然后加上层不锈钢筛板，拧紧反应器螺帽。将反应器接入试验系统。 6.3 试漏 打开原料气总阀，向系统内通入原料气，并稳定在0.1MPa，关闭系统进、出口阀门，如在0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封。打开系统入口阀，使系统降至常压，将测温热电偶放入热电偶套管内，使其热端位于气体入口催化剂床层临界面处。 6.4 活性的测定 6.4.1 测定步骤 试漏结束后，将反应器以120℃/h的速率升温至200℃，控制并调节系统压力为常压，原料气空速为1000/h（原料气空速的测定见附录），活性测定温度为200℃。待试验条件稳定2h。