【HG化工标准】 工业用1,5-戊二醇

ICS71.080.60
备案号：59439—2017
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5159—2017
工业用1，5-戊二醇
1,5-Pentanediolforindustrialuse2017-07-07发布
2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5159—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标雁负责起草单位：丽水市南明化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准参加起草单位：中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司研究院，本标准主要起草人：周明何、周邦福、周兆昌、唐跃兵、周俊、张金全、周志军、张元礼。(27)
1范围
工业用15-戊二醇
HG/T5159——2017
本标准规定了工业用1，5-戊二醇的要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以混合二元酸、酸类为原料，经酯化、加氢、精馏制得的工业用1，5-戊二醇。分子式：C5H12O2
结构式：HOCH2CH2CH2CH2CH2OH
相对分子质量：104.15（按2011年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603
GB/T3143
GB/T6283
GB/T6365
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备液体化学产品颜色测定法（Hazen单位铂-钻色号）化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）表面活性剂游离碱度或游离酸度的测定滴定法化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
外观：无色透明液体。
3.2工业用1，5-戊二醇指标应符合表1的规定。表1技术要求
1,5-戊二醇，w/%
水分，w/%
酸值/（mgKOH/g）
色度（铂-钻色号）/Hazen单位
优等品
合格品
HG/T5159—2017
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
4.3外观的测定
于具塞比色管中加人试样，在自然光或日光灯下目视观察。4.41,5-戊二醇含量的测定
4.4.1方法提要
采用气相色谱法，在选定的工作条件下使试样汽化后通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离。用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。4.4.2试剂或材料
4.4.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.4.2.2氮气：体积分数不低于99.999%，经硅胶与分子筛干燥、净化。4.4.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。4.4.3仪器设备
4.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，线性范围满足分析要求。
4.4.3.2记录仪：色谱工作站。
4.4.3.3微量进样器：1μL。
4.4.4色谱操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
色谱柱
柱长/柱内径/液膜厚度
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气（Nz）平均线速/（cm/s）
尾吹辅助气平均线速/（cm/s）
空气流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
分流比
进样量/μL
试验步骤
表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件HG/T5159—2017
固定相为100%聚乙二醇的石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm
程序升温：起始100℃，以10℃/min的速率升温至230℃，保持13min260
按照仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。4.4.6
试验数据处理
1，5-戊二醇的质量分数1，数值以%表示，按公式（1）计算：A1×(100-w2）
式中：
一试样中1，5-戊二醇的峰面积；A
A——试样中各组分的峰面积之和；2
-4.5中测得的水的质量分数的数值，以%表示。(1)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.5水分的测定
称取2g试样，精确至0.0001g。按GB/T6283规定的直接电量滴定法进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.6酸值的测定
称取20g试样，精确至0.0001g。按GB/T6365规定的方法进行。根据取样量和样品酸值，采用2mL微量滴定管滴定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002mgKOH/g.
色度的测定
取适量样品于100mL比色管中，其余按GB/T3143的规定进行。(31)
HG/T5159—2017
5检验规则
5.1第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。5.2以同一批次灌装的均匀产品为一批。5.3取样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行。采样总量应保证检验的要求。采样时，样品分装于两个清洁、干燥的样品瓶中，密封后贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样时间和取样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果中如有任何一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应降等或按不合格处理。6标识、包装、运输和贮存
6.1标识
6.1.1产品标识
产品的包装容器上应有牢固、清晰的标识，其内容包括：a）
产品名称：
生产厂名称：免费标准下载网bzxz
e）厂址；
批号或生产日期；
净含量；
本标准编号。
2产品质量证书的内容
生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括：
生产厂名称；
产品名称；
生产日期和批号；
产品质量检验结果或检验结论；d）
本标准编号。
6.2包装
本产品应用200L干燥、清洁的镀锌桶包装。也可根据用户需求采用其他包装形式，具体要求与用户协商。
6.3运输
本产品稍有吸湿性，在装卸及运输过程中应做好密封措施，以免吸水和泄漏。6.4贮存
本产品应贮于干燥、通风的库房内，密闭保存。不得与易燃物品堆放一处。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。4
附录A
（规范性附录）
1,5-戊二醇含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值A.11,5-戊二醇含量测定的典型色谱图1,5-戊二醇及主要杂质的典型色谱图见图A.1。1000
yd/审
说明：
1—甲醇；
2——四氢吡哺；
戊二酸二甲酯：
4——未知物1;
-1,5-戊二醇；
各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
时间/min
四氢-2H-吡哺-2-醇；
未知物2；
16-己二醇
未知物3。
1,5-戊二醇及主要杂质的典型色谱图(33)
HG/T5159—2017
HG/T5159—2017
峰序号
各组分相对保留值
组分名称
四氢吡喃
戊二酸二甲酯
未知物1
1,5-戊二醇
四氢-2H-吡哺-2-醇
未知物2
1,6-己二醇
未知物3
相对保留值
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