【HG化工标准】 吡啶加氢制哌啶用钌炭催化剂化学成分分析方法

HG/T 5408-2018.Analytical method of chemical composition for pyridine hydrogenation to prepare piperidine with ruthenium carbon catalysts.
1范围
HG/T 5408规定了吡啶加氢制哌啶用钌炭催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5408适用于吡啶加氢制哌啶用钌炭催化剂中钌(Ru)、 钙(Ca)、 铁(Fe)、 镁(Mg)、二氧化硅(SiOz)、 硫(S)质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3-般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明要求时，均指分析纯试剂和按GB/T 6682规定的三级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602和GB/T 603的规定制备。
4样品
4.1实验室样品
按GB/T 6679的规定取得。
4.2试样
将实验室样品置于称量瓶中，在105 C~110 C干燥15h,取出放人干燥器内，冷却至室温。备用。
4.3试料溶液的制备
4.3.1 试剂
4.3.1.1盐酸。
4.3.1.2硝酸。
4.3. 1.3高氯酸。
4.3. 1.4 氢氧化钾。
4.3. 1.5 盐酸溶液: 1+1.
4.3.2试验步骤
4.3.2.1试料溶液A的制备
称取约0.1g试样，精确至0.0001g。置于50mL镍坩埚中，于马弗炉内500℃士20℃灼烧6h.冷却后加入约1g氢氧化钾，再放入马弗炉中，由室温逐渐升温至380℃士20℃，熔融0.5h。取出冷却，将坩埚置于400 mL高型烧杯中，用热水将熔块全部溶解，用热水清洗镍坩埚和盖，洗液并人烧杯中，加入20 mL盐酸溶液，加热使溶液微沸。取下冷却，转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试料溶液A.该溶液用于钌(Ru)、二氧化硅(SiO2) 质量分数的测定。