【HG化工标准】 丁二酸二异丙酯

1CS71.100.01;87.060.10
备案号：45339—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4643-—2014
丁二酸二异丙酯
Diisoproylsuccinate
2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4643—2014
第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归III。本标准起草单位：华戈控股集团有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。本标准主要起草人：杜俊霞、季浩、王淑梅、商龙、宫占胜。-riKaeerkca-
丁二酸二异丙酯
HG/T4643—2014
警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了丁二酸二异内酯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贯存。
本标准适用于丁二酸二异内酯的产品质量控制。结构式：
分子式：C1oHi8O,
相对分子质量：202.25（按2009年国际相对原子质量）CASRN:924-88-9
2规范性引用文件
下列文件对于本义件的应用是必不可少的。凡是注期的可用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注Ⅱ期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2386
GB/T6678
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
染料及染料中间体水分的测定
化工产品采样总则
分析实验室水规格和试验方法（modISO3696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
丁二酸二异丙酯的质量应符合表1的要求。表1丁二酸二异丙酯的质量要求
(1）外观
丁二酸二异丙酯的纯度/%
水分的质量分数/%
（4）酸值/（mg/g）
4采样
优等品
无色透明液体
合格品
试验方法
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规定，所采样品的装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部1
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HG/T4643—2014
分的样品，所采样品总量不少于500ml。将采取的样品充分混匀后.分装于两个清活、干燥、密封良好的容器中，其1粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样Ⅱ期、取样地点。一个供检验，另一个保存备在。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170：2008中4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在白然光线下采用日视评定。
5.3丁二酸二异丙酯纯度的测定
5.3.1方法提要
采用气相色谱法，用毛细管柱分离丁二酸二异内酯及其有机杂质，用峰而积归一化法求得丁二酸二异内酯的纯度。
5.3.2仪器设备
5.3.2.1气相色谱仪；仪器灵缴度和稳定性应符合GB/T97222006中6.3和6.4的规定。5.3.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。5.3.2.3色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm的毛细管柱。5.3.2.4固定相：100%甲基聚硅氧烷（如HP-1或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。5.3.2.5
微量注射器。
色谱工作站或积分仪。
5.3.3色谱操作条件
色谱操作条件见表2。
表2色谱操作条件
控制参数
载气压力/kPa
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气（氮气）流量/（mL/min）分流比
柱温程序
操作条件
100℃保持2min，然后以10℃/min的速率升至220℃，保持3min可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。5.3.4测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样0.2，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
5.3.5结果计算
丁二酸二异内酯的纯度以w计，数值用%表示，按公式（1）计算：2
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式中：
丁二酸二异内酯的峰面积的数值；ZA,
各组分的峰而积数值的总和。
计算结果保留到小数点后2位。
5.3.6允许差
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丁二酸二异内酯纯度平行测定结果之差应不大于0.30%，取其算术平均值作为测定结果5.3.7色谱图
色谱图见图1
时间/min
说明：
1-—异内醇；
2-—未知物1：
3-末知物2；
4——丁二酸甲乙酯；
5——丁二酸二异内酯；
6——未知物3：
丁二酸正丙异丙酯；
丁二酸二丙酯。
图1丁二酸二异丙酯气相色谱示意图5.4水分的质量分数测定
按GB/T2386--2006中3.4的规定进行。称样量3g~5g（精确至0.0002g）。16
平行测定结果之差不大于0.1%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。5.5酸值的测定
5.5.1仪器设备
5.5.1.1微量滴定管：10mL，分度值为0.05mlL。5.5.1.2锥形瓶：150mL。
5.5.2试剂
5.5.2.1无水乙醇。
2氢氧化钠乙醇标准溶液：0.05mol/1.。5.5.2.2
酚酞指示液：1g/L乙醇溶液。
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5.5.3测定步骤
量取100ml无水乙醇，置于锥形瓶中，加人2滴酚献指示液，川氢氢化钠乙醇标准溶液中和至微红色后备川用。
称取5g样品（准确至0.0001g），置丁1述锥形瓶中。待样品全溶后，以氢氧化钠乙醇标准溶液滴定至微红色，滴定需在30s内完成并能保持100s不褪色即为终点。5.5.4结果计算
丁二酸二异内酯中游离酸含量以质量分数wA计，数值用mg/g表示，按公式（2)计算：WA
式中：
漓定时耗用氢氨化钠乙醇标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠乙醇标准溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)；氢氧化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=40.01）；丁二酸二异内酯样品的质量的数值，单位为克（g）。5.5.5允许差
丁二酸二异内酯酸值的平行测定结果之差应不大于0.1mg/g，取其算术平均值作为测定结果。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1所列的所有检验项山均为出厂检验项Ⅱ。6.2出厂检验
丁二酸二异内酯应出生产厂的质量检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保证所有出厂的丁二酸二异内酯均符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志
丁二酸二异丙酯的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：产品名称；
生产厂名称、地址；
生产日期；
d）生产许可证编号和标志（如适用）；e）含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3包装
丁二酸二异丙酯采用聚乙烯塑钢桶包装，每桶净重200kg士0.5kg。其他包装可与客户协商确定。7.4运输
丁二酸二异内酯运输按照有机化学品规定进行运输，运输过程中应防止日晒、雨淋，避免碰撞和挤压。
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7.5购存
HG/T4643—2014
丁二酸二异内酯产品应贮存在阴凉、1燥、通风的库房内，防止阳光立射，保持容器密封，远离火源热源。
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中华人民共和国
化工行业标准
丁二酸二异丙酯
HG/T4643—2014
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部字数14.4千字
880mm×1230mm1/16印张
2014年9月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1751
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