【SL水利行业标准】 水质 总氮、挥发酚、硫化物、阴离子表面活性剂和六价铬的测定 连续流动分析-分光光度法

ICS 13.060
中华人民共和国水利行业标准
SL/T788-2019
水质总氮、挥发酚、硫化物
阴离子表面活性剂和六价铬的测定连续流动分析—一分光光度法
Water quality-Determination of total nitrogen, volatile phenoliccompounds, sulfide, anionic surfactants and chromium (Vl)by continuous flow analysis spectrophotometry2019-11-06发布
2020-02-06实施
中华人民共和国水利部发布
中华人民共和国水利部
美于批发布《水利水电工程安全监测系统运行管理规泄》等3项水利行业标准的公告2019年第13号
中华人丙共和国水和部批准《水利水且工程安全监测系统运行管理规范》（创1.T782-2019）等3项为水利行业标准，现于以公会。房
标雅名称
水利水电工程安全监测系统运
行管理鞋
水威患氮、挥发龄、密泛
际举绵号
SL/T752201
物、附于子表雨活学刘利六价籍1 SL/T 788 : 2019
的测意连续流效分析
光度法
滑坡泽浪模拟技来规程
SL/T 135—2019
背能标雄号
SL 165—2010
发布凡明
2015.11.6
2019. 1..6
2019. 1:. 6下载标准就来标准下载网
2c20. 2. #
2029. 2. 6
水利部
2C19年11月6日
第1部分
总氮的测定
第2部分
挥发盼的测定
第3部分
第4部分
第5部分
疏化物的测定
阴离子衣面活性剂的测定
六价铬的测定
SL/1788---2019
SL/T 788—2019
根据水利技术标雅制修订划安排，按照GB/T1.12003标准化T作导则第1部分：标准的结构和编写》程GB/T20001.42015标准编需规则第4部分：试验方法标谁”的要求，编制本标准。
水称准共分为5部分：
第「部分：水质总氮的测定，
—第2部分：水质挥发酚的测定，-一一第3部分：承质硫化物的测定一第4部分：水质阴离了表面箔性剂的测定：一第5部分：水质六价络约测定，存部分为11章和1个附录，主要内有范围，规范性引用文件，方法原理，试剂与材料，仪器，设备、样品、分析步骤、实验效据处埋、质量保证与控制、精密度利准确度、废液处玛等。本标泽批准部门：中华人民共和国水利部本标准主持机构：水利部水文司本标阵解释单位：水利部水文司本标法主编单位：中国水利水电科学研究院本标游出版，发行单位：中国水利水电出版社本标淮主要起燕人：万晓红　程溶　王启文彭文启张蕾杨帆王海兵　孙健葡炜洁
亦标雅牢查会议技术负责人：李青山本标准体例格式中查人：于爱华本标准验证单位：黄河流域水环境监测中心、淮河流域水环境监测中心、松辽流域水环境监测中心、琰江流域水坏境蓝测中心，太湖流域水环境监溯中心，长江流域小环境监测中心、辽宁省沈阳水文局、安徽省水环境监测中心、河南省水环境监测中心本标滩在执行过程中，请各单位注意总结经验：积累资料：随讨将相关意见和建议反馈给水利部国际合作与科技司（递讯城址：北京市西城区白广路二条2号：邮政编码：100053；电话：01063204533；电子邮第：[email protected])，以供今后修订时参考。ICS 13. 464
中华人民工和国水利行业标准
SLIT 788. 1~-2019
第1部分
水质总氮的测定
Water qality---Deiermimatiom of total mitrogenm2019-11-06发布
2020-02-06 实施
中能人北和国水利发布
SE/T 788. T—2019
规范性引用文件
汰原理
试剂与材料
仪器设备
6祥品
梓品衣#
6.2样品保存
7分析步骤
2.1样品千扰的消除
7.2仪器条件
7.2.器试
灵敏度和噪音检查
7.3标准曲线给制
7.+样品分析
7.5注意事项
8实验数据处理
6.1结果计算
6.2给果表示
9质量保证与控制
质保证
质量控制
精密度和雅确度
1u.1精密度
10,2消确度
1拨液处理.
甜录A检出限、精密度和崔确度数据表参考文献
总氮的测定
SL/T 788.12019
警告：实验中所用部分试剂为有害物质，操作时应按规定使用防护设备，如通风厨、防护服、抗溶剂手套等，减少实验人员与这些化合物的接触。1范围
本部分规定了采用连续流动分析仪测定水中总氮的方法。本部分适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水（污废水）中总氢的测定、当检测光程为50mm时，水中总氮的方法检出限为0.015g/L：（以N计），测定范围为0.065-5.00mg/L。对于浓度高丁方法测定上限的样品，可经适当稀释后进行测定。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SL219水环境监测规池
SL/7390水环境监测实验空安全技术导则3方法原理
在过量的过硫酸钾作用下，样品经消化单元完成消化过程，生成销盐，硝酸盐经过镉还原装置被还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐与二氨基苯磺酸结合成重氮化合物，成一个高级偶氮基化合物，在540/550mm处测量信号值。4试剂与材料
重氮化合物与α-紫苯乙烯一胺形除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验室用水为二级以上
纯水，有另行规定的除外
硫酸（IISO）：(=1.84g/ml
盐酸（HC)：p=1.18g/mL
氨水(NH.OH)：p=0.90g/mL
氢氧化钠（NaOH)。
过硫酸钾（K,S,O）。
硼酸（H.BO）
氯化铵（NH,CI)，
十二烷基聚乙二醇醚（C5H112O2）。4.10
磺胺(C,H,N,O,S)。
α-茶基乙烯二胺（C12HaClV2）硝酸钾（KNO）：在105℃土5℃下干燥恒重后，保存在T燥器中。亚硝酸钾（KNO）
氨基乙酸（H,NCHCOOH)。
氧化试剂：称取40g过硫酸钾（4.6）和12g氢氧化钠（4.5），分别溶于400ml.纯水（4.1）中，待两溶液温度降到室温后将其混合：并用纯水（4.1）定容至1000mL。该溶液室温保存，可稳3
SI./T 788,1--2019
定使用3大。
4.16硼酸缓冲溶液：称取24g硼酸（4.7)，溶于1000mL水（4.1）中该溶被4℃保存，可稳定征用 1 周。
4.17十二烷苯乙二醇醚溶液（30%）：称救30g十一烧基聚乙二醇醚（4.9），溶于100m1.纯水（4.1），该溶液℃保存，可稳定使用1年。4.18十二烷基聚乙二醇醚溶液（0.03%）：移取1.00ml十二烷基聚乙二醇醚溶液（4.17）丁IC00ml.纯水（4.1）中。该溶液1\C保存：可稳定使用1周，4.19化铵缓冲溶液：称取50g氯化铵（4.8），溶丁90℃L.纯水（4.1）中，用1.0mL左布的水（4.4）调pH值到8.2：雨加人1.mT。「二烷基聚乙二醇醚溶液（4.17），用纯水（4.1）定容至100mL，该溶液在℃:保存，可稳定使用1周，使用前用中速滤纸过滤，4.20显色落液：在8001n1L纯水（4.1）中綫慢小人86ml.盐酸（1.3），等辫液流漫降个室渊，用加入10g磺胺（4.10）和0.5gu禁基7.烯二胺（4.11），允分落解后：用纯水（4.1）定穿至1c00mL该溶液在4℃避光保行，前稳定使用2周，使用前用中速泌纸过滤。使用时考发现溶液的额色变或粉红色，应等止使用。
4,21硝钾标准储备液（pwN=1000mg/L）：称取7.218g硝腰钾（4.12），溶于纯水（4.1）中，转移至100CI山容量瓶中定容并混勾，然后盛丁试剂瓶中，4%避光保存：可稳定使用6个月，或购实市售标准榕液，
4.22确酸钾标准使用液（ewsm元50.00mg/L）：量妆5.00mL硝酸标准倍备液（4.21）至100mL容量瓶中，用纯水（4.1）定容并混到。该溶液临用时现配，4.23业硝酸钟标雅储务液（p=10001mg/1.）：称取6.079g亚硝酸钾（4.13），于纯水（4.1)中，转移至100CmL容量瓶中，定容并混句，然后盛于棕色试剂瓶中，4避光保存，可稳定使用！个月，或购买市售标谁溶液。
4.24业酸钾标准使用凌（以=10.comg/1.）：量取10.01mL亚硝酸钟标雅储备液（4.23）至10c0ml穿量瓶中，用纯水（4.1）定容并混勾，该溶液临用时现配。4.25氮基乙酸标准储备液（p以N计一100cmg/L）：称取5.350g氨基乙酸（4.14），溶于纯水（1.1）中，转移至1C00mL容量瓶中，定容并混勾，然后盛于棕色试剂瓶中。4℃避光保存，可稳定使用3个月。
4.26氨基乙酸标准使用液（pLN=10.C0mg/1.）：量取10.00mL氮基乙酸标准储备液（4.25）至1000m1.容量瓶j，用纯水（1.1）定容并混勾，该溶液临用附现配。5攸器设备
5.1一股实验室常用仪器和设备：分析时应使用符合国家A级标准玻璃道器。有另行规定的除外。5.2连续流动分析仪：白动逃样器，自多道端动景、歧管、泵管、混合反应圈、消解装胃、透析器、还原装置、加热等组成的化学分析单元（即化学反应模块），检测单元，数据处理单元。检测单元需配备10~-5Gmm比色池，配备540~50n滤光片。5.3pH计：精度为0.01
5.4天平：精度为c.0001g。
5.5超山波消洗仪：超声频率40kHz，超声功率500W，6样品
6，1样品采集　
6.1.1备用器血：采样前，用纯水（4.1）清洗所有接触样品的器Ⅲ。4
行1.名管道水采样：打开管道放水阀缓慢放水至水温及流速稳定，进行采样，SL/T 788. 1-2019
6.1。3开效水体采样，用干净的采样器从有代衰性的区域中采样。沿髓壁小心地将样品转移到采样瓶。
每批祥品成有个现场白，
水样采集其他注意事项应符合S219的规定，6.2样品保存
6.2.1样品采集后迅速放在4℃左右低温保存6.2. 2样品保存下玻璃瓶中，加硫酸（1.2）化牟 pH值2，常温下可保存7大，战保存于聚艺彝瓶申：
20℃冷陈。可保存1个月。
7分析步骤
7.飞样品干扰的消除
7.，1十扰咋通过稀群样品求消除：应通过多个稀释比测定结果的一致性和加标回收来确认。注：当择品中-:价铁离子、六价客子和氯离子的浓度分别人于180m.g/1、5h:rig/1.和5000mg/1.时，对总氧的测定产生负下扰；俘品中高浓度的有似物会消耗过硫酸卸氧化剂：水群化华需氢量堂大！400mg/1.，总氮的定果会遍低，
7.1.2道过透析单无消除样品的独度或色度对测定结果的十扰，7.1.3样品中含有较多的固体颗粒或感浮物时：先摇勾后取样，稀释，再通过勾质化姓理片进样，7.2收器条件
7.2。1仗器调试
按仪器说明书安装分析系统、设定下作参数，调试仪器，开机后，先用纯水代替试剂，检查分析流路的癌闭性和凝体流动的顺畅性，如检查试剂吸收是否正常，气泡问隔是否均勾等。仪器运行带后将泵管依次放入其相应试剂中，即氧化试剂（4、15）、硼酸缓冲溶液（4.16），C.03%十一烷基聚乙二醇溶液（1.三8）、氯化铵缓冲溶液（1.19）、色溶液（1，20），待基线稳定后即可进行测试，7.2.么灵敏度和噪育检查
与基线信号镇相比：标罹系列最低浓度点信号值（相对峰）应不低于3%，目信号值（相对蜂高）与噪音（相对峰高）比值应不低于10：1。7.3标准曲綫绘制
吸取适量硝骏钟标准使用液（4.22），制备1C个浓度点分别为0.000mg/7、0.100m1g/1.0. 200mg/1.,0. 400mng/1.. 0. 800mg/T..1. 00mg/L,2. 00mg/1.,3. 0ng/1.,4, 0cmg/1. 和 5. 00mg/1的标雅曲线。
7.祥品分析
调整仪器使比进人叫测试状态，将样品编号或名称输人样品列表，并设置曲线重校点和消洗点，每10个样品应币饺次，然后将无色、消、无干扰的伴品或经消除干扰后的待测样品放人样品列表中所对成的自动进样靠位置上，按照与绘削标准曲线相间的条件，进行样品的测定。芳样品含超山标裤曲线綫性范菌，扇稀释后进样：5
SL/T788.1-2019
7.5注意事项
7.5.1不同型号的连续流动分析仪参考本标准选择合适的仪器条件。7.5.2样品测定结束后用纯水（4.1）冲洗所有管路30min以上。7.5.3每次分析前应检查端动泵管是否老化，如老化应更换新泵管。7.5.4当试剂基线较水基线高20%，标准曲线低浓度点（0.200mg/1.）相对误差大于20%时，应对过硫酸钾进行提纯。整个提纯过程应避免环境的氨污染，滤纸或砂芯漏斗用前应用无氨水洗涤。提纯方法如下：
a）称取100g过硫酸钾放人烧杯中，用500mL、70~80℃的无氨水溶解，溶液自然冷却至室温后，再置于冰水中45～60min
b）用滤纸或砂芯漏斗过滤，将已重结晶的过硫酸钾置丁干燥器中丁燥。c）必要时，重复上述操作。
注：过硫酸钾的含氮量会影响分析结果，故需进行提纯。7.5.5测定总氮时所使用的各种酸类及酸溶液应及时加盖，防止氨气进入。7.5.6试剂应保持澄清，减小基线噪音，必要时试剂应过滤。冰箱储存的试剂应放置到室温后再使用，避免试剂和环境温度影响分析结果。分析过程中室温波动不得超过土5℃。过硫酸钾消解溶液和硼酸缓冲溶液不得放入冰箱，防止其低温下结晶致使溶质析出堵塞管路7.5.7在清洗分析管路系统时
膜湿润，防止透析膜破裂
二烷基聚乙二醇醚溶液（4.17），可保特透析每升清洗水中加1滴十
7.5.8注意保扩钢还原装置和滤光片。系统清洗完毕应及时切断镉还原装置，以免空气进人。分析完毕后，应及时将流动检测池中的滤光片取下放入干燥器中，防尘防湿。当发现镉还原装置颜色变银灰色或有白色沉淀物时，
应进行镉还原装置还原能力检验，即测试中关闭紫外灯，并用纯水代替过硫酸钾溶液（4.15），按照与样品测定相同的步骤，分别测量氨含量相同的亚硝酸钾标准使用溶液（4.24）和硝酸钾标准使用溶液（4.22），如果后者测定结果比前者低10%以上，则应更换锅还原装置。
7.5.9当有证标准物质的测定结果低于其不确定度范围下限时，应进行消解效率检验。应定期测量氨基乙酸标准使用溶液，以验证消解效率的衰减情况，方法如下
先校准系统，然后平行测定氨基乙酸标准使用溶液（4.26）和硝酸钾标准使用溶液（4.22）。按公式（1）计算消解效率R。R应大于90%1X100%
式中！
R——消解效率,%;
氨基乙酸标准使用溶液（4.26）的测定结果，mg/L.Cz——硝酸钾标准使用溶液（4.22）的测定结果，Ig/L8实验数据处理
8.1结果计算
样品中总氮的浓度按照公式（2）进行计算：yaxf
式中：
-样品中总氮的浓度，mg/L：
测定信号值（峰高）；
——标准曲线方程的截距；
b——标准曲线方程的斜率；
了——稀释倍数。
8.2结果表示
SL/T788.1-—2019
当测定结果大于等于1.00mg/L时，结果保留3位有效数字，当测定结果小于1.00mg/L时，结果保留小数点后3位
9质量保证与控制
9.1质量保证
采用现场空白及实验室试剂空白控制实验过程中的污染，消除试剂、玻璃器Ⅲ和仪幕中残留的污染物干扰待测物的测定。
9.2质量控制
验室例行检测中进行现场空白、实验空试剂空白分析：空白分析应采9.2.1实验室质量控制应在实
用平行双样测定。
9.2.2空检验要求如下
a）现场空白：每批样品应有一个现场空日，以确定样品在采样、运输、保存及分析的过程中是即按样品采集的步骤、采用相同的装置和试剂进行现场采集，随样品一起运回否受到污染。
实验室，运送
保存及分析方法与样品一致。现场空白分析值应低工方法检出限，如果测定结果表明有不可忽
略的污染，应查明污染源并进行消除，重新采样。
在样品分析前，应进行空白试验，测定不少于两个实验室空白，用于检查b）实验空试剂空
干扰物质是否在实验室环境，试剂利器中存在，空白试验测定值应低于方法待测物或其他
检出限，如果测定结果表明有不可忽略的污染，应查明污染源并进行消除，重新进行空白试质才能测定样品。
验，直至合格之
9.2.3标准曲线有效性检查要求如下：a）为批样品分析均应绘制标准曲线，杯准线的相关系数0.999。b）每隔10个样品应用标准曲线的中间浓变点准流进行校准核查并重新校准，其信号值（相对峰高）与标准曲线中该浓度点的信号值（相对条高）相对偏差应5%，否则应重新绘
雅信息服
制标准出线。
10精密度和准确度
10.1精密度
10.1,16家实验室对总氮质量浓度为1.26mg/L的统一样品进行测定，实验室内相对标准偏单为0.30%~1.93%：实验室间相对标准偏差为2.04%；重复性限为0.034mg/L；再现性限为0.046~（L。10.1.26家实验室对总氮质量浓度为2.50mg/L的统一样品迹行测定，实验室内相对标准偏差为0.16%~1.21%；实验室间相对标准偏差为1.11%；重复性限为0.C45mg/L；再现性限为0.C63mg/L。10.2准确度
10.2.16家实验室对总氮质量浓度为1.261g/L的有证标准样品进行测定，相对误差为一3.17%~2.27%；相对误差最终值为（0.00士3.58)%。4
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