【行业标准】 区域地球化学样品分析方法 第23部分：碘量测定 离子色谱法

ICS73.060
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0279.23—2016
区域地球化学样品分析方法
第23部分：碘量测定
离子色谱法
Analysis methods for regional geochemical samplePart 23 :Determination of iodine contents by ion chromatography2016-08-16发布
中华人民共和国国土资源部
2016-12-01实施
规范性引用文件·
仪器及材料
试样…
分析步骤
7.1试料
空白试验
验证试验·
试料分解…
7.5测定…
7.5.1设置工作条件
校准曲线绘制
试料测定
结果计算
精密度和正确度…
10质量保证和控制
10.1控制方法
10.2控制样品的数量
10.3控制指标
10.4对验证试验不合格的处理
附录A（资料性附录）仪器参考工作条件A.1离子色谱仪测定碘的参考工作条件A.2电极活化步骤
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DZ/T0279.23—2016
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本部分按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。DZ/T0279—2016《区域地球化学样品分析方法》分为34个部分：第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：锁、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法；第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法；电感耦合等离子体质谱法；
第5部分：银量测定
第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法；第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法；电感耦合等离子体质谱法；
第8部分：铊量测定
泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法；第9部分：铊量测定
第10部分：氯和溴量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；第11部分：银、硼和锡量测定交流电弧一发射光谱法；第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集一发射光谱法；第13部分：砷、和铋量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；氢化物发生一原子荧光光谱法；第14部分：硒量测定
第15部分：锗量测定
氢化物发生一原子荧光光谱法；电感耦合等离子体质谱法；
第16部分：锗量测定
蒸气发生一冷原子荧光光谱法；第17部分：汞量测定
石墨炉原子吸收光谱法；
第18部分：镉量测定
，泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法；第19部分：金量测定
第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法；第21部分：氟量测定离子选择电极法；第22部分：氯和溴量测定离子色谱法；第23部分：碘量测定离子色谱法；第24部分：碘量测定
第25部分：碳量测定
电感耦合等离子体质谱法；
燃烧一红外吸收光谱法；
第26部分：碳量测定燃烧一非水滴定法；第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法；第28部分：硫量测定
燃烧一碘量法；
凯氏蒸馅一容量法；
-第29部分：氮量测定造
第30部分：钨量测定碱熔一电感耦合等离子体质谱法；第31部分：铂和量测定火试金富集一电感耦合等离子体质谱法；第32部分：镧、等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法；Ⅲ
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一第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第34部分：pH值测定离子选择电极法。本部分为DZ/T0279—2016的第23部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93)归口。本部分起草单位：湖北省地质实验研究所本部分主要起草人：唐兴敏、周顺超、余小林。Nwww.bzxz.net
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区域地球化学样品分析方法
第23部分：碘量测定离子色谱法DZ/T0279.23—2016
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0279一2016的本部分规定了离子色谱法测定区域地球化学样品中的碘（I)量。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中碘量的测定。方法检出限：0.2μg/g。测定范围：0.6μg/g~500μg/g。2规范性引用文件
下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查（1：50000和1：200000)样品化学成分分析
3原理
试料用碳酸钠和氧化锌混合试剂烧结，水浸取，浸取液用阳离子交换树脂静态交换分离大量基体后：用抗坏血酸将碘酸根还原成碘离子，在硝酸钠淋洗液携带下，碘离子与其他阴离子分离，用安培检测器测定碘离子的电流值，记录碘离子浓度的峰高值，同时测定校准溶液中碘离子浓度的峰高值，绘制校准曲线，计算试样中碘量。
4试剂
4.1无水乙醇。
4.2碳酸钠和氧化锌混合试剂：碳酸钠（优级纯）和氧化锌（优级纯）按（3十2)比例充分混匀后，备用。4.3硫酸：PHso=1.84g/mL。
4.4硫酸溶液(c/2Hs=2mol/L)：移取42mL硫酸（4.3)缓慢地加到700mL水中，搅匀。危险—硫酸溶液，稀释时操作不当易引起烧伤！4.5732型阳离子交换树脂（50网目～100网目）：用水浸泡阳离子交换树脂，清洗数遍后，将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。于分液漏斗中加入150mL硫酸溶1
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液（4.4），以约1.5mL/min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。4.6抗坏血酸溶液(peHgo=15g/L)：称取1.5g抗坏血酸溶于100mL水中，用时配制。4.7氢氧化钠溶液（cNacH=0.1mol/L)：称取4.0g氢氧化钠溶于100mL水中，用时配制。4.8硝酸钠溶液（cmimog=0.015mol/L)：称取1.275g硝酸钠（含Ag小于100ng）溶于1000mL水中，用时配制。
4.9碘标准储备溶液（P-=100μg/mL）：称取已于105℃干燥1h的高纯碘化钾0.1308g，置于250mL烧杯中，加水溶解，并加入2mL氢氧化钠溶液（4.7），用水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。4.10碘标准工作溶液：
P-=5.0μg/mL。移取5.00mL碘标准储备溶液（4.9），置于100mL容量瓶中，加人1.0mLa）
氢氧化钠溶液（4.7）：用水稀释至刻度.摇匀。P-=250ng/mL。移取5.00mL碘标准工作溶液[4.10a)]，置于100mL容量瓶中，加人1.0mLb）
氢氧化钠溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇匀。注：本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682分析实验室用水要求。
5仪器及材料
5.1离子色谱仪：带安培检测器。5.2分析天平：感量0.1mg。
6试样
6.1试样粒径应小于74μm。
6.2试样在105℃条件下干燥2h后，装人磨口玻璃瓶中备用。7分析步骤
7.1试料
称取0.5g试样，精确至0.1mg。
7.2空白试验
随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.3验证试验
随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。7.4试料分解
7.4.1将试料(7.1)置于预先盛有1.5g碳酸钠一氧化锌混合熔剂（4.2)的瓷埚中，搅匀后，均匀覆盖1.5g碳酸钠和氧化锌混合熔剂（4.2），置于马弗炉中，自低温升温至750℃，在此温度下保持0.5h后取出冷却；将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净埚，加20mL水及几滴无水乙醇，煮沸，冷却；将溶液连同沉淀一起移人50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后放置澄清。2
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7.4.2吸取5.00mL清液（7.4.1)置于50mL干烧杯中，加人0.1mL抗坏血酸溶液（4.6），摇匀加5g阳离子交换树脂（4.5），在静态交换过程中需摇动2次～3次，直至溶液呈微酸性后再放置30min（总共药需2 h)。
7.4.3用注射器吸出3mL经静态交换后的制备溶液（7.4.2)，置于10mL干的小烧杯中，滴加氢氧化钠溶液（4.7)将试液调至pH值7~8之间。7.5测定
7.5.1设置工作条件
离子色谱仪的仪器工作条件按附录A设定，将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.0mL清液，注人仪器，记录碘离子浓度的峰高值或峰面积值。7.5.2校准曲线绘制
分别移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘离子标准工作溶液[4.10b)]，置于一组50mL容量瓶中，加人0.20mL氢氧化钠溶液（4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。按7.5.1进行。测量完成后，以碘的质量浓度为横坐标，峰高值或峰面积值为纵坐标，绘制校准曲线。7.5.3试料测定
按测定条件进行空白试验溶液（7.2）、标准物质溶液（7.3）和试料溶液（7.4.3)的测定，计算试料中碘的质量分数。
8结果计算
试样中碘的质量分数以wi计，按公式（1)计算：1.07×(p-p)×V×10-3
式中：
试样中碘的质量分数，单位为微克每克（μug/g）；p
从校准曲线上查得试料溶液中碘的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；从校准曲线上查得空白试验溶液中碘的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；制备溶液总体积，单位为毫升（mL）；试料质量，单位为克（g）：
（1）
1.07一稀释因子（由7.4.2和7.4.3步骤中加入的抗坏血酸和氢氧化钠所引起测量液的体积变化）。计算结果表示为：0.××、×.××、××.×、×××。9精密度和正确度
按照GB/T6379.2—一2004，选择不同质量分数范围的标准物质4个，由7家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1，分析方法正确度见表2。
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DZ/T0279.23—2016
标准物质编号
GBW07401
GBW07404
GBW07406
GBW07424
水平范围m
1.80~20.0
表1分析方法精密度
重复性限r
r=0.0545m+0.13
表2分析方法正确度
单位为微克每克
再现性限R
R=0.161m0.12
单位为微克每克
注：y为测定平均值；μ为标准物质推荐值；y=SR/sr，SR为再现性标准差，s,为重复性标准差；A=1.96
，n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；8为测量方法的偏倚；8一AsR8+AsR为置信区间。10
质量保证和控制
控制方法
控制。
每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和10.1.2元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。10.1.3如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释（稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限）。10.2控制样品的数量
每批试料分析时，按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析。10.3控制指标
10.3.1校准工作曲线的相关系数r0.999。10.3.2其他控制指标按DZ/T0130.4执行。10.4对验证试验不合格的处理
当过程失控时，应查找原因；纠正错误后，应重新进行校核。-rrKaeerKAca-
A.1离子色谱仪测定碘的参考工作条件附录A
(资料性附录）
仪器参考工作条件
离子色谱仪测定碘的参考工作条件见表A.1。表A.1仪器参考工作条件
淋洗液
（淋洗液流速）
进样量
施加电位
电极活化液浓度
电极活化步骤
技术参数
Cw,=0.015mol/L
1.5mL/min
0.26V(Ag/AgCI)
Pf-=10.00mg/L
电极活化次数
安培检测器量程
记录器量程
记录器纸速
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技术参数
10nA/V
0.5cm/min
首先将分离柱从色谱仪上取下，再用一个连接器把淋洗液出口管与电化学池进口管连接，然后用注射器取5.00mL碘离子标准溶液p=10.00mg/L分两次注入仪器，由淋洗液带入电化学池。两次时间间隔为5min。
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