【行业标准】 区域地球化学样品分析方法 第18部分：镉量测定 石墨炉原

ICS73.060
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0279.18—2016
区域地球化学样品分析方法
第18部分：镉量测定
石墨炉原子吸收光谱法
Analysis methods for regional geochemical samplePart 18:Determination ofcadmium contents by graphitefurnace atomic absorption spectrometry2016-08-16发布
中华人民共和国国土资源部
2016-12-01实施
规范性引用文件
试剂·
仪器及材料
试样·
分析步骤·
7.1试料
7.2空白试验
验证试验·
7.4试料分解
7.5测定
7.5.1设置工作条件
7.5.2校准曲线绘制
7.5.3试料测定
8结果计算
精密度和正确度：
10质量保证和控制
10.1控制方法
10.2控制样品的数量
10.3控制指标
10.4对验证试验不合格的处理
附录A（资料性附录）
仪器参考工作条件
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DZ/T0279.18—2016
DZ/T0279.18—2016
本部分按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。DZ/T0279—2016《区域地球化学样品分析方法》分为34个部分：第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：锁、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法；第4部分：金量测定泡沫塑料富集一电感耦合等离子体质谱法；第5部分：镉量测定
电感耦合等离子体质谱法；
第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法；第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法；第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法；第9部分：量测定
泡沫塑料富集一电感耦合等离子体原子发射光谱法：第10部分：氯和溴量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；第11部分：银、硼和锡量测定交流电弧一发射光谱法；第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集一发射光谱法；第13部分：砷、锑和铋量测定氢化物发生一原子荧光光谱法；氢化物发生一原子荧光光谱法；第14部分：硒量测定
第15部分：锗量测定
氢化物发生一原子荧光光谱法；第16部分：锗量测定
电感耦合等离子体质谱法；
第17部分：汞量测定
蒸气发生一冷原子荧光光谱法；第18部分：镉量测定
石墨炉原子吸收光谱法；
第19部分：金量测定
泡沫塑料富集一石墨炉原子吸收光谱法；碱熔一催化波极谱法；
第20部分：钨和钼量测定
第21部分：氟量测定离子选择电极法；第22部分：氯和溴量测定离子色谱法；第23部分：碘量测定离子色谱法；第24部分：碘量测定
电感耦合等离子体质谱法；
第25部分：碳量测定
燃烧一红外吸收光谱法；
第26部分：碳量测定燃烧一非水滴定法；第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法；第28部分：硫量测定燃烧一碘量法；第29部分：氮量测定凯氏蒸馏一容量法；第30部分：钨量测定碱熔一电感耦合等离子体质谱法；第31部分：铂和钯量测定火试金富集一电感耦合等离子体质谱法：第32部分：镧、铺等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法：-rKaeerKAca-
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碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光第33部分：镧、等15个稀土元素量测定谱法；
第34部分：pH值测定离子选择电极法。本部分为DZ/T0279—2016的第18部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93）归口。本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。本部分主要起草人：唐兴敏、黄福滨、董学林、王铸、李展强。IN
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区域地球化学样品分析方法
第18部分：量测定
石墨炉原子吸收光法
DZ/T0279.18—2016
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0279—2016的本部分规定了混合酸分解，石墨炉原子吸收光谱法测定区域地球化学样品中的镉（Cd）量。
本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中镉量的测定。方法检出限：0.05μg/g。测定范围：0.15μg/g~5.0μg/g2规范性引用文件
下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范范第4部分：区域地球化学调查（1：50000和1：200000)样品化学成分分析
3原理
试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后，加热至冒高氯酸白烟，用硝酸溶解并定容摇匀。加入磷酸二氢铵一硫脲一EDTA二钠盐混合溶液作为基体改进剂，以镉空心阴极灯为光源，辐射出镉元素特征光波，通过石墨炉中试料蒸气时，被试料蒸气中镉的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，和校准溶液的强度相比较，计算试样中镉的含量。4试剂
4.1盐酸：Pm=1.19g/mL。
4.2硝酸:Punog=1.42g/mL。
4.3高氯酸：Puo=1.67g/mL。危险—高氯酸是强氧化性物质！4.4氢氟酸：Pm=1.13g/mL。危险——氢氟酸有毒且有腐蚀性，防止皮肤接触！4.5硝酸（1+1)。
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4.6硝酸（1+3）。
4.7硝酸（1+99）。
4.8高氯酸（1+1）
4.9磷酸二氢铵一硫脲一EDTA二钠盐混合溶液：称取10g磷酸二氢铵、10g硫脲及2gEDTA二钠盐，溶于100mL水中，现用现配。4.10镉标准储备溶液（e=1.000mg/mL）：称取1.0000g金属镉（wca=99.95%），加人20mL硝酸(4.5)溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。4.11标准工作溶液：
a）Poa=20.0ug/mL。吸取5.00mL镉标准储备溶液（4.10)于250mL容量瓶中，用硝酸（4.7)稀释至刻度，摇匀备用。
b）Pe=1.0μg/mL。吸取5.00mL镉标准工作溶液[4.11a)]于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.7)稀释至刻度，摇匀备用。c）Pea=50ng/mL。吸取5.00mL镉标准工作溶液[4.11b)]于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.7)稀释至刻度，摇匀备用。注：本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682分析实验室用水要求。
5仪器及材料
5.1石墨炉原子吸收光谱仪。
5.2镉空心阴极灯。
5.3分析天平：感量0.1mg。
5.4石墨管。
氩气：纯度大于或等于99.9%。
6试样
6.1试样粒径应小于74μm。
试样在105℃条件下干燥2h后，装入磨口玻璃瓶中备用。7分析步骤
7.1试料
称取0.25g试样，精确至0.1mg。2空白试验
随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。3验证试验
随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。2
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7.4试料分解
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7.4.1将试料（7.1)置于聚四氟乙烯中，少量水润湿，加人5mL盐酸（4.1），于电热板上低温加热10min，再加2mL硝酸（4.2），继续加热20min，取下。加人2mL高氯酸（4.8）及10mL氢氟酸（4.4），继续加热至冒尽白烟。取下冷却后加人1.0mL硝酸（4.6），用水冲洗壁，加热溶解盐类后，移人25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。7.4.2吸取5.00mL溶液于另一个25mL比色管中，加人2.5mL磷酸二氢铵一硫脲一EDTA二钠盐混合溶液（4.9），用硝酸（4.7)稀释至刻度，摇匀。7.5测定
7.5.1设置工作条件
按仪器操作说明书规定条件启动仪器，调节仪器各项参数使仪器达到最佳测量状态。石墨炉原子吸收光谱仪参考工作条件参见附录A。7.5.2校准曲线绘制
吸取镉标准工作溶液[4.11c）J0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL于25mL比色管中，加2.5mL磷酸二氢铵一硫脲一EDTA二钠盐混合溶液（4.9），用硝酸（4.7）稀释至刻度，摇勾。将溶液倒入样品杯中，进行测定。测定完成后，以镉的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线7.5.3试料测定
按测定条件进行空白试验溶液（7.2）、标准物质溶液（7.3）和试料溶液（7.4.2)的测定，计算试料中镉的质量分数。
8结果计算
试样中镉的质量分数以wca计，按公式（1)计算：(pp)×VxV
mXV2X1000
式中：
试样中的质量分数，单位微克每克(ug/g)；从校准曲线上查得试料溶液中镉的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；从校准曲线上查得空白试验溶液中镉的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；制备溶液的总体积，单位为毫升（mL）；测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料质量，单位为克（g)；Www.bzxZ.net
分取制备溶液的体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示为：0.××、×.××、××.×、×××。9精密度和正确度
按照GB/T6379.22004，选择不同质量分数范围的标准物质6个，由9家实验室按照本方法进行3
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方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1,分析方法正确度见表2。
分析方法精密度
标准物质编号
GBW07302
GBW07304
GBW07306
GBW07307
GBW07311
GBW07312
水平范围m
0.067~4.100
重复性限r
r=0.116m+0.028
分析方法正确度
单位为微克每克
再现性限R
R=0.158m+0.033
单位为微克每克
注：y为测定平均值：μ为标准物质推荐值；=sR/s，5R为再现性标准差，s,为重复性标准差；n(Y-1)+I
，n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数：Ypm
8为测量方法的偏倚；一AsR.8十AsR为置信区间。10质量保证和控制
10.1控制方法
每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和10.1.1
控制。
2元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。10.1.2
10.1.3如果被分析物浓度足够高应进行逐级稀释（稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限）。10.2
控制样品的数量
每批试料分析时，按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析。10.3控制指标
10.3.1校准工作曲线的相关系数r≥0.999。10.3.2其他控制指标按DZ/T0130.4执行。10.4对验证试验不合格的处理
当过程失控时，应查找原因；纠正错误后，应重新进行校核。4
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附录A
（资料性附录）
仪器参考工作条件
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偏振塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定镉的参考工作条件和加热程序，见表A.1和表A.2。表A1
石墨炉原子吸收光谱仪测定镐的参考工作条件元素
波长/nm
原子化
灯电流/mA
温度/℃
进样体积/uL
狭缝宽度/nm
测量方法
蜂面积
分析模式
浓度直读
石墨炉原子吸收光谱仪测定镉的加热程序升温时间/s
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保持时间/s
曲线校正
最小二乘法
氩气流量/(mL/min）
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