【行业标准】 间羟基-N,N-二乙基苯胺

[CS 71. 100. 01:87. 060. 10
备案号：34662—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3772-2011
代替1G/T3772—2005
间羟基-N,N-二乙基苯胺
m-Hydroxy-N,N-diethylaniline2011-12-20 发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和倍息化部发布前言
HG/T 3772-2011
本标唯的编写按照GB/T1.2009&标推化工作导测第1部分：标准的结构和编写》的要求进行。
本标准代替HG/T 37722005间羟其-N.N-二乙其举胺。本标准与HG/I3772—2005相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了 CAS RN(见 );
删除了邻乙氧基-N,N-二乙基苯股质量分数和3,3'-(N,N-二乙基)氢基苯醚质量分数两项指标（见3，2005年版的3）1
删除了干品结晶点指标（见3.2005年版的3：增圳「问羟基N乙基举胺含量指标（见3,2005年版的3)；修改了间羟基-N,N-二乙基苯胺指标（见3.2005年版的3）；提高了水分指标（见3，2005年版的3）：整改厂纯度及有机杂质含带的计算公式（见5.3.6，2005年版的5.3.5.3)，规范了标志，标签，包装，运输和贮存（见7，2005年版的7）请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。木文件的发布机构小承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业联合会提山。本标准出企国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：天津振兴伟业化工染料有限公司.河北建新化工股份有限公司、阳化工研究院有限公司
本标准主要起草人：崔顺利、季浩、丁建才、张建伟、刘风旭。本标准所代替标准的历欢版本发布情况为：HG/T 3772 2005.
间羟基-N,N-二乙基苯胺
HG/T 3772—2011
替告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，井保证符合国款有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了间羟基NN-一乙基来胺的要求、来样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和些存。
本标准适用于间羟基-N,N-二乙基来胺的产品质量检验。结构式：
分子式：CHNO
C'sIls
相对分了质量：165.23（按2007年国际相对原了质量）CAS RN:91 68-9
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仗所注H期的版本适用丁本文。凡是不注日期的引用件，其最新版本(包括所有的够收单)适用}本文件。[GB/T 2386--2006
GB/T 6678—2003
GB/T 6682--2008
GB/T 8170—2008
GR/T 9722—2006
3要求
染料皮染料中间体水分的测定
化工产品采样总则
分析实验空用水规格和试验方法（mod1S03696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
间整草-N,N-三乙基根胺的质量成符含表1的要求。表 1间羟基-N,N-二乙基苯胺的质量要求项
(1)外规
(2)间羟基-N,N-二乙基苯胺的纯度/%(3)间羟基-N-乙基苯胺的含量/%(1)间乙氧苯 N,N二乙基苯胺的拿量/%(5)水分的质最分数/%
4采样
H也至攻瑰红色固体
试验方法
以批为单位来样，生产厂以与匀产品为-批。每批来样数应符合GB/T66782003中7.6的规HG/T3772—2011
定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上.中，下三部分的样品，所采样品总量不少丁500名。将采取的样品充分混匀后，分装丁两个猎洁，丁燥、密封良好的容器中，其工粘贴标签。注明：产品名称、批号,生产厂名称,取样日期、地点。一个供格验、个保存备查。
5实验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 66822008 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在白然光线下采用目视评定，
5.3间羟基-N,N-二乙基苯胺纯度及其有机杂质含量的测定5.3.1方法提要
采用毛细管杆气相色谱法，用峰研积归一化法求得间羟基N,N-二乙基苯胺及其有机杂质的含量，5.3.2试剂
尤水乙醇。
仪器设备
气相色谱仪：仪器灵微度和稳焦性应符合GR/T972220106中6.3和6.4的规定；检测器：氧火焰离子化检测器（FID)色谱柱：内径0.32m+长30m，膜厚0.25m毛细筛柱：周定相：（5%苯基）甲基聚硅氧烷.妇HIP-5（或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）：微量注射器；
色谱工作站或积分仪。
色谱操作条件
色谱操作条件如表2 所示。
表2色谱操作条件
控制参数
载气压力/kPa
检测器温度/气:
汽化宰湖度/C
燃烧气(热气)流止/(ml/nin）
助燃气（空气）流基/（ml./anin）补偿气(氨气)流量/(rl./nin)
分流比
柱温/℃
可根据仪器设备不同，选择最住分析茶件。5. 3. 5 测定步骤
5.3.5.1试样溶液的制备
操作条件
HG/T3772—2011
称H羟H-A,N-二Z店来胺试样约0.5&(精确至0.1)下10mL容量瓶中,加无水乙醇溶解，并稀释至刻度,混合均勾。此溶凝为试样溶被。5.3.5.2测定
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后.进试样浴液0.6μL,待出峰完毕后·用危谱工作站或积分仪进行结果处理。
5.3.6结果计算
间羟基-N.N-乙基胺的纯度及有机杂质的含革以让,数值用%起示+按式(1)计算：, =
A×100
A.--间羟基 N,N _.乙基果胺及各有机杂质的峰面积数值!》A：一问羟基-N，N-二乙基米胺及各机杂质的峰面积数值的总和。计算结果表到小数点后两位。
5.3.7允许差
间羟基 N,N-二乙基苯胺纯度平行测定结果之差应不大十 0. 5 %,其他有机杂质的含量平行测定结果之差应不大于 0.1 %,取H算术平均值作为测定结果。5.3.8色谱图
色谱图见图1，
。辫剂：
间羟基·N乙基苯胺：
3\间羟基-N,N-二乙基莱胺，
问乙氧某-N,N 二乙某苯胺。
间羟基-N,N-二乙基苯胺气相色谱示意图5.4水分的测定
按GB/T 2386 -2006中3.1的规定进行,称样1 ~2g(精确至0.1),济剂为中醇时间in
平行旋结果之差不大10.03%(质量分数）,敢其算术平均值作为測定结果。6检验规则
检骏分类
本标第3章表］中规定的所有项目为出厂检验项Ⅱ。6.21
出厂检验
HG/T 3772—2011
问羟基-N,N-二乙基苯胺应由生产」的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出！的羟基-N，N-二乙基苯胺均符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新白两倍虽的包装中样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志
间羟基-N.N-.乙基苯胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标芯内容至少应有：a）产品名称；此内容来自标准下载网
b）生产」名称、地址：
c）生产月期；
d）生产许可证编号；
）净含量。
7.2标签
产品应有标签，标签上应注明产品牛产H期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3包装
间羟基-N,N-二乙基苯胺用快桶包装，每桶净含量70kg±0.2kg，其他包装n与用户协商确定。7.4运输
运输时应轻取轻放·防止日晒、碰撞和雨淋。7.5购存
赋存时应远离火源，放署阴源干燥处，中华人民共和国
化工行业标准
间羟基-N,N-二乙基萃胺
HG/T3772
山版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年期南街13号邮政编码1000[1】化学工业出版社印刷
8801mm×1230rutm1/16印张字数9千字2012年6月北京第1版第1次印刷
书号：155125-1138
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