【行业标准】 工业循环冷却水中铝离子的测定

1ICS 13.060.25;71.040. 49
备案号：34597—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3525--2011
代替HG/I35252003
工业循环冷却水中铝离子的测定Industrial circulating cooling waler--Deterinination of aluminium2011-12-20 发布
2012-07-01实施
中华人民和国工业和信息化发布前言
2009给出的规则起卓。
采标准接魔GBT1-1
本标准代替HG/T35252003（工业循环冷水中铝离了的测定HG/T35252003相比主要技术变化F：增加了试铁灵分光光度法(见第1章），HG/T 3525—2011
邻萃二酚紫分北北度法》，！
增加了“各种元素对试铁灵分光光度法测定铅的影响”（见附求A）。本标雄的附求准为资料性张。
本标准由中国有洲和化学业联合会提出：本标准山全网化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归门.本标准由中海油天津化工研究设计院、广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司负责起草。
本标准主要起草人：李琳,杜玉辉，吕利光、部宏谦。本标准1985年首次发布，标准号为HG/T5·1593-1985，于1999年转化为HG/T35261985+2003年第一次修订，标推号为HG/T3525一2003；本次为第二次修订。工业循环冷却水中铝离子的测定HG/T3525—2011
重要提示：本标准所使用的强酸具有离蚀性，硫酸铍为剧每品，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗,避免吸入或接触皮肤。
1范围
本标准规定了工业循坏冷却水中铝离子的测楚方法。本标准中邻苯二酚紫分光光度法适用于.T.业循环冷却水中铝离子含量为21/1.-5001g/L的测定，也适用于饮用水，地下水和轻度污染的地表水和海水中的铅离子的测定：试铁灵分光光度法适用于工业循环冷却水中销离子含最为0.02mg/L～2.00mg/1.的测定、也适用于锅炉用水、除盐水、凝结水、炉水.水内冷发也机冷却水等的铝离子的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的非用文件，仅所注H期的版本适用于本文件。凡是不注H期的引用文件、其最新版本（包括所石的修改单>适册本文件。GB/1602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ne9GB/T602—2002ISO6353-1：1982)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（E1GB/T603—2002.ISO6353-11982)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682-2008,IS0)3696：[987）3邻苯二酚紫分光光度法
3.1方法提要
在 pH值为 5. 910. 1 时,铝与邻苯二龄紫反应得到蓝色配合物,在波长 580 nm处测量吸光度。3.2试剂和材料此内容来自标准下载网
3.2.1本方法所用诚剂在没行注明其他要求时，均指分析纯试剂。3.2.2试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/I602之规定制备。3.2.3水：GB/T6682，三级。
3. 2. 4硝酸。
3.2.5硝酸溶液：1+1
3.2.6酸化水。
量取 4. mL 硝酸,注入 1 000 mL水中,挪与，3.2.7混合试剂。
量取1.0mL硝酸，注入预先加有约70mL水的塑料烧杯中，加25.0-七水硫酸镁（MgS(),：7Hz0),5.0g抗坏而酸，0.25g1，10-菲啰麻（水合物）(C12HsNz·H0)和5.0mL铝标准溶液，落解后，稀释至100ml。贮存切一个月。3.2.8碳酸氧钠液：170g/1.
称取85g碳酸氢钠（NaHCO）溶十水，稀至500mL3.2.9六亚甲基四胺缓冲溶液。
称210六亚甲基四胺（12N.），溶于水，稀释至500InL，处存期两个月3.2. 10铝标准贮备溶液:1 I1. 含有 0. 1 mgAl ,3. 2. 11 铝标准溶液:1 mL含有 0. 01 mgA1。HG/T3525—2011
移取10.00mL铝标准贮备溶液，告于100mL容量瓶中，酸化水稀释至刻度，3.2.12邻苯二酚紫溶被：0.5g/L。称取0.050 g邻苯二酚紫(C:Hi40,S).溶于水,稀释至100 mI。吡存期一个月。3.3收器、设备
3.3.1分光光度计。
3.3.2塑料烧杯:100mL、200 m.和500mL。3.3.3单标线塑料容量瓶：100 tl..200 mI.和500rnl.。3.3.4酸度计：分度值为0.1pH单位，配有玻璃电极、钩和甘求电极或复合电极。注：将实验室塑料器显和吸改他置于够化水中进行源洗并忙存整夜。3.4分析步骤
3.4.1一般规定
依据吸收池光程长度和分光光度计的灵敏度，分析步骤包括两个范围：样品中含铝量低丁【00g/1.时.用50mm吸收池（低范围样品中含销量为100μg/1.--500g/1.时用10mm吸收池（高范用）。3.4.2试液的制备
试样中加少母的硝酸或碳酸氢钢溶被以调节试液的pHI值为1.2--1.5(例如每[00mL试样大约加人0.mI硝酸），若试样含悬浮物+应在取样前用中速滤纸过滤，试液收集在聚之烯瓶中。3.4.3标准能比溶液的制备
3.4.3.1离范围标准荐比溶液的制备【10mm吸收池500μg/L铝】分别移取0.00 ml空凹）、1.00ml.2.00l,3.00 mL、4.00 ml.和 5.00 ml.铅标准溶液，置10 mL容量瓶中,用酸化水稀释至刻度，该系列溶液中分别含有0μg/L（空白).100 g/1.,200 μg/1.，300 #g/L.100 g/1.和 500 μg/1 铝3. 4. 3.2低范围标准参比溶液的制备(50mml吸收池50μg/L铝)分别移取 0 mL(空),100μL,2G μL,30μL、10 μl.和 500 μL销标准溶液，置」100 ml容量瓶中，用酸化水释至刻度，该系列溶波中分别含有0g/(空）.[0/,20g/,30g/L、40g1.和50/1.铝
3.4.4显色
分别移取25.00mI.标推参比游液（3.4.3)置于100ml.塑料烧杯中。在各个烧杯中依次加人下列溶液，每次加人底均摇列：1. 0 ml. 混台试剂:
1. 0 mL 邻苯二醇紫液
和5.0mL六业中其四胺缓冲溶液。室温下放置15min，60min内用分光光度计产5m处，以酸化水调测是备个溶的吸光度。3.4.5校准曲线的绘制
以铝的浓度1为横坐标，对应的标推参比游液的吸光度1，为纵坐标,绘制校推曲线3.4.6测定
移取 25,00 mlL试滋（3.4.2)置于100 mL 烧杯中。如果需要，可用酸化水释样品，然后按3.4.1进行试验，读取吸光度4.
3.5结果计算
样品中铝的含量以质量浓度计：数值以微克每升（/I)表示，按式()计舜：PA: -
式中：
A—Aa
A.试液的吸光度；
As空户溶液的吸光度：
b·…校雅两线的斜案，辛位为升每微克（1/）。IG/T3525—2011
PA的误差在校准曲线范用的5%,邸;50μg/1.以下范用为2μg/1.;50 μg/1.到200 rg/1.之间的范围为5μg/I.:510μg/L到200ug/L之问的范围为10g/L。4试铁灵分光光度法
4.1方法提要
水样中各种状态的铅,经酸化处理后，川转变成川溶性铅。可溶性铝与试铁灵（7-碘-8-羟基唑啉-5-磺殿)反应,生成稳定的黄色配合物，测定该配合物在370 n1m1 波长处的暇光度，对水中铝离了含量进行定虽，
水样中的铁对测延有干扰。1 mg/I. 铁将使铅测量值约增加I 0. 0] Ing/I ,所以当铁含量人于1001g/1.时应相应扣除铁在370nm处的吸光度。高铁用盐酸轻胺还原成亚铁后，与邻菲啰啉反应生成稳定配合物。风水伴在370Hm波长处的吸破光克中扣除水样中铁在37m波长处的吸光度，即得到水样中的铝在该波长下的吸光度，此吸光应可用来对样品的铅含基进行定革。水样中的氟离于对测定也有十扰。硫酸可将氟离了的干扰基本消除，水样中磷酸盐及游离的含量在5m/I以下对测量无干抗。水样中其他元索对测定结果的影响参见附录A。4.2试剂和材料
4.2.1本方法所用试剂.在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂、4.2.2试验中所需杂质标准游液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GR/T603之规定制备：
4.2.3水GB/T6682，-级。
4.2.4盐酸溶液（5%）。
4.2.5战酸溶被：1+95。
4.2.6盐酸羟胺硫酸铍溶液。
称取 100含盐婺羟胺游」水中,加人40 t1L盐酸，再加人 1g硫酸铍·待济解后稀释至1000 mE.操勾,贮于棕色瓶中。
4.2.7乙酸钠溶液：275g/1.c
称取27乙鞍钠溶水粥释至1000mL，4.2.8铝标准贮条落液：1mL含0.1mgAl4.2.9铅标准溶液1：1mL含10gAl，移取铅标推忙备溶液10.00mL：置下100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，4.2.10铝标准游液：1mL含1μgAl.移取铅标准落液110.00nL，置于100ml.容量瓶中用水稀释至刻度4.2.11铁标准备液：1ml.含0.1mgFe4.2.12铁标谁溶液：1mL含10μFc移取1D.00mL铁标准贮备溶被，置于00t1I.容量瓶中，用水稀释至度。4.2.13试铁灵-邻非啰溶液。
称取 0.5试铁灵及1,( 邻非啰汀-1000 mL水中,搅拌,使其尽溶解，静置至少2h,取其上层清液贮棕色瓶中，避光保存。4.3仪器
可见-紫外分光光度计，其100mm吸收池。3
HG/T3525—2011
4.4分析步骤
4.4.1铝校准曲线的绘制
4. 4. 1.1按表1移取定量的铝标准溶液 11 .置于100 nI.容量瓶中,用水稀释至刻度。表 1铝标准溶液的配制(0 μg/ L~50 μg/ L)编
铅标准溶液且加人量1mL含1Al
相当于水样中含铝至/(g/1.)
4.4.1.2按表2移取·定量的铅标准溶液T，置于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度。表2铝标准溶液的配制100μg/1~500μg/L）编
铅标准疗液 T 加入量 1 ml, 含 10 μgAl相当水样中含铝量/(ug/L)
4.4.1.3按不同测定范围，从表1.表2的铝标准溶获系列中各移取50.00mL置于烧杯中，按4.1.3.1~4.4.3.7所述步骤，在370nm处测定吸光度。4.4.1.4以相应的铝的质量度为横坐标，测得的吸光度为纵坐标，绘制出370nm波长下的铝校准曲线
4.4.2铁校准曲线的绘制
4.4.2.1按表3移取一定量的铁标溶液，置于100tmL容最瓶中，用水稀释至刻度。表3
铁标准溶液的配制(0 pg/ L~300 μg/ L)编号
铁标准落减加人量1tn1.含1igFe相当水样中含欲量/(μg/L）
4.4.2.2按不同测定范围、从表3的缺标准浒液系列中各移取50.00mL置于烧杯中，按4.4.3.44.4.3.7所述步骤，分别在370nm及520nm处测定吸光度，4.4.2.3以和应的铁的质盐浓度为横坐标，测得的吸光度为纵坐标，分别绘制出370nn及520nm波长下的铁校准曲线。
4.4.3水样的测定
4.4.3.1取样瓶先用盐酸溶液(5%）清洗，再用水洗净后，往取样瓶中加人盐酸（每500mL水样中加盐酸2 tmI.）：直接取样。取样完毕，应立即水样掘均、4.4.3.2移取100.00ml.水样于烧杯中，加5mL盐酸，在水浴上蒸发至约5ml--10mL，然后加5n1.硝酸，继续在水浴上蒸发至于，但不可高温烘烤残渣。4.4.3.3将烧杯移小水，用2mL盐酸溶液（1十99)湿润残渣，加人少量水使残渣全部济解，转移人100mL容瓶中，用水稀择至刻度，4.4.3.4移取50.00ml.水样（4.4.3.3)于100mL锥形腋中，加4rml.盐酸羟胺硫酸被溶液，摇匀，静皆30rin，使三价铁离了完全还原。4.4.3.5加人10ml.试铁灵-邻菲啰淋游液，播勺。4.4.3.6加入1ml.乙酸钢游液，操5，静置10min4
HG/T3525—2011
4.4.3.7将1述溶液在分光光度让-上于370nm及520tl处，用100mm的吸收池，以1号标准溶液为参比，测定吸光度。
4. 5结果计算
水样中铅的含量以质量浓度e计，数值以微克每升(/1.)表示，按式(2)计算：
式中：
钙的校难曲线1:与70 n1m1 处的吸光度相对应的铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);与5201m处的吸光度相对应的铁的质量浓度换算成铅的质量液度，单位为微克每升IIG/T 3525-2011
附录A
【资料性附录】
各种元素对试铁灵分光光度法定铝的影响各种元素对铝的测定的影响览表A.1表A.1
干扰元紊
水中十忧元索的含中/（mg/L）
水中1mg/1.铝的实际测量值/(mg/L.）1. 04
中华人民共和国
化工行业标推
工业循环冷却水中铝离子的测定HG/T 353 2011
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