【行业标准】 土壤 可交换酸度的测定 氯化钡提取-滴定法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ631—2011
可交换酸度的测定
氯化钡提取-滴定法
Soil--Determination of exchangeable acidityby barium chloride extraction - titration method2011-12-06发布
2012-03-01实施
环境保护部发布
中华人民共和国环境保护部
2011年
第85号
HJ631—2011
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《土可交换酸度的测定氯化钡提取-滴定法》等两项标准为国家环境保护标准，并予发布。壤
标准名称、编号如下：
一、土壤可交换酸度的测定
氯化锁提取-滴定法（HJ631—2011)；二、土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法（HJ632一2011)。以上标准自2012年3月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。
特此公告。
2011年12月6日
适用范围
规范性引用文件
术语和定义
方法原理..
试剂和材料，
仪器和设备。
分析步骤
结果计算与表示
精密度.
质量保证和质量控制
注意事项。
废物处理、
HJ631—2011
HJ631—2011
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中可交换酸度的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤中可交换酸度的氯化钡提取-滴定法。本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：扬州市环境监测中心站。本标准验证单位：南通市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、连云港市环境监测中心站、盐城市环境监测中心站和仪征市环境监测站。本标准环境保护部2011年12月6日批准。本标准自2012年3月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
适用范围
土壤市
可交换酸度的测定
HJ631—2011
氯化钡提取-滴定法
本标准规定了测定土壤中可交换酸度的氯化钡提取-滴定法。本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。当试样量为2.50g，提取定容至100ml时，本标准的方法检出限为0.50mmol/kg，测定下限为2.00mmol/kg。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范
3术语和定义
可交换酸度exchangeableacidity用中性盐溶液提取土壤，将土壤胶体上吸附的氢离子和铝离子交换下来，使之进入溶液，然后用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果称为可交换酸度。4方法原理
用适量氯化钡溶液提取土壤试样，使得土壤胶体中可交换铝和可交换氢被钡离子交换，形成三价铝离子和氢离子进入溶液。取一部分试料，用氢氧化钠标准溶液直接滴定，所得结果为可交换酸度。另取一部分试料，加入适量氟化钠溶液，使氟离子与铝离子形成络合物，A13+被充分络合，再用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果为可交换氢。5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的无二氧化碳水。5.1无二氧化碳水
将蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量约10%），冷却后备用，电导率≤0.20mS/m（25℃）。用时现配。
5.2盐酸溶液（HCI)：1+5。
5.3氯化钡溶液：c(BaCl·2H,O)=0.10mol/L称取24.43g氯化钡（BaClz·2H,0）溶于1000ml水中，混匀，移入聚乙烯瓶中保存。5.4氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L称取110g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。量取上1
HJ631—2011bZxz.net
清液5.4ml置于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入聚乙烯瓶中保存。标定：称取于105～110℃恒温干燥箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.75g（准确至0.0001g），加入50ml水使之溶解，加2滴酚酞指示剂（5.7)，用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，并保持30s不褪色。同时用水做空白试验。氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L），按照式（1）进行计算。
c(NaOH)=
mx1000
(V-V)×204.22
式中：c(NaOH)—氢氧化钠标准溶液的浓度，moi/L；邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V—标定邻苯二甲酸氢钾标准溶液时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V2—标定空白溶液时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；204.22——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。注：每批样品分析前均需对氢氧化钠标准溶液进行标定。5.5氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.0020mol/L(1)
准确量取10.00ml氢氧化钠标准溶液（5.4）至500ml容量瓶中，用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中保存。
5.6氟化钠溶液：c(NaF)=1.0mol/L称取42.0g氟化钠溶于水中，稀释至约900ml，用盐酸溶液（5.2）调节pH值至7.0，用水定容至1000ml。
酚献指示剂
称取1g酚酞溶于少量乙醇（95%）中，用乙醇（95%）稀释至100ml。6
仪器和设备
pH计。
恒温干燥箱：恒温控制，能保持105～110℃。振荡器：振幅为20mm，可调速。6.3
离心机：转速可达4000r/min，具50ml聚乙烯离心管。6.41
磁力搅拌器。
天平：精度为0.0001g。
土壤筛：孔径为2.0mm。
碱式滴定管：50ml。
一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品的采集和保存
按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。7.2试样的制备
按照HJ/T166的相关规定制备风干样品。将风干样品过孔径2mm土壤筛，充分搅拌混匀，采用2
四分法取其两份，一份备用，另一份交样品库存放。7.3水分的测定
准确称取适量风干试样，按照HJ613的规定测定其水分含量。8分析步骤
8.1试料的制备
HJ631—2011
在50ml聚乙烯离心管中加入2.50g试样（7.2）和30.00ml氯化钡溶液（5.3），放入振荡器上振荡1h，然后在离心机上以转速3000r/min离心10min，取下离心管。将上清液移入100ml容量瓶中。再重复提取两次，并将所有上清液合并至上述100ml容量瓶中，最后用氯化锁溶液（5.3）定容至100ml，待测。
注：当试料中有少量动、植物残体时，可过滤后测定。8.2空白试料的制备
不加试样，按照8.1相同步骤，制备空白试料。8.3可交换酸度的测定
量取50.00ml试料（8.1）于100ml烧杯中，加入磁力搅拌子，置于磁力搅拌器上，插入pH计电极，直接用氢氧化钠标准溶液（5.5）滴定至pH7.8；或使用酚酞做指示剂，滴定至颜色刚刚变为粉红色，并保持30s不变色时为终点。记录消耗氢氧化钠标准溶液的用量V（ml)。同时，量取50.00ml空白试料（8.2）代替试料做空白试验，记录消耗氢氧化钠标准溶液的用量V。（ml)。8.4可交换氢的测定
量取50.00ml试料（8.1）于100ml烧杯中，加入磁力搅拌子，置于磁力搅拌器上，插入pH计电极，加入2.5ml氟化钠溶液（5.6），用氢氧化钠标准溶液（5.5）滴定至pH7.8；或使用酚酞做指示剂，滴定到颜色刚刚变为粉红色，并保持30s不变色时为终点。记录消耗氢氧化钠标准溶液的用量V，（ml)。同时，量取50.00ml空白试料（8.2）代替试料做空白试验，记录消耗氢氧化钠标准溶液的用量V。（ml)。结果计算与表示
结果计算
土壤样品的可交换酸度（mmol/kg），按照式（2）进行计算。E,=-V)xc(NaH)x1 000xV
一土壤样品的可交换酸度，mmol/kg；式中：E,一
V——直接滴定试料消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V—直接滴定空白试料消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；c(NaOH)—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；提取液的定容体积，ml；
HJ631—2011
V,——直接滴定时量取试料的体积，ml；试样量，g：
一试样所含水分，%。
土壤样品的可交换氢（mmol/kg）按照式（3）进行计算。Eg.=-V)c(Na0H)x1000×x100+w
式中：E—土壤样品的可交换氢，mmol/kg：V——加入氟化钠后滴定试料时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V。—一加入氟化钠后滴定空白试料时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml。其他参数的含义见式（2)。
9.2结果表示
测定结果有效数字最多保留3位，小数点后最多保留2位。10
精密度
5家实验室分别对可交换酸度为6.90mmol/kg、11.5mmol/kg和27.5mmol/kg的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差分别为：3.0%～8.0%，5.3%～7.0%，3.4%～4.2%；实验室间相对标准偏差分别为：3.5%，3.6%，3.0%；重复性限分别为：1.29mmol/kg，2.02mmol/kg，2.81mmol/kg；再现性限分别为：1.36mmol/kg，2.17mmol/kg，3.43mmol/kg。质量保证和质量控制
11.1每批样品至少做2个空白试验。11.2每批样品至少做10%平行样品。当测定值≤10.0mmol/kg，最大允许相对偏差为±20%；测定值在10.0~100mmol/kg，最大允许相对偏差为±10%；测定值≥100mmol/kg，最大允许相对偏差为±5%11.3pH计使用前应用pH标准缓冲溶液进行校准。12
注意事项
如测定结果低于2.00mmol/kg或大于400mmol/kg，试样量可适当增加或减少。氯化钡为高毒物质，操作人员应做好个人防护，避免氯化钡溶液接触皮肤和摄入口腔。12.2
若选择酚酞做指示剂滴定终点，应在检测报告中注明。12.3
废物处理
实验过程中产生的废液可加入硫酸钠反应后，使用安全掩埋法处置，或置于密闭容器中保存，委托相关单位进行处理。
中华人民共和国国家环境保护标准可交换酸度的测定氯化钡提取-滴定法HJ631—2011
中国环境科学出版社出版发行
（100062北京东城区广渠门内大街16号）网址：http://www.cesp.com.cn电话：010-67112738
北京市联华印刷厂印刷
版权所有
违者必究
2012年2月第
2012年2月第1次印刷
开本：
880×12301/16
印张0.75
30千字
统一书号：
135111·194
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。