【煤炭行业标准(MT)】 煤矿水中氯离子的测定

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中离子的测定方法bzxz.net
1主题内容与适用范围
本标准规定了硝酸银滴定法测定水中的氯离子。MT/T 201-1995
代替MT201-89
本标准适用于煤矿水中氯离子的测定。当取用50mL试验水样，测定氯离子的含量范围为5～400mg/L，稀释水样可扩大测定范围。2方法提要
调整水样pH值在7.08.3范围，在铬酸钾指示剂存在下，用标准硝酸银溶液滴定，终点由产生的铬酸银桔黄色指示。
3试剂
3.1水：无卤化物蒸馏水或同等纯度的水。3.2过氧化氢(GB/T6684)：30%。3.3硫酸溶液：c（1/2H,SO）=0.1mol/L，缓慢加入1份体积的浓硫酸（GB/T625）于359份体积的水中，（边加边搅）。
3.4氢氧化钠溶液：称取5g氢氧化钠（GB/T629)溶于水中，稀释至500mL。3.5铬酸钾指示剂溶液：称取25g铬酸钾（HG/T3-918)溶于100mL水中，滴加硝酸银溶液（3.8)至产生的砖红色沉淀不再溶解，再补加数滴。避光放置约24h。然后过滤溶液除去沉淀物，用水稀释至500mlg
3.6氯化钠标准溶液：c（NaCl)=0.0250mol/L，准确称取1.4611±0.0002g、已在约200C干燥2h的优级纯氯化钠（GB/T1266)溶于100mL水中，移至1000ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.7酚酞指示剂溶液：称取0.5g酚酸（GB/T10729），溶于50ml、95%乙醇（GB/T679）中，再加50mL水，混匀。
3.8硝酸银标准溶液：c（AgNO，）=0.0250mol1/L，称取4.25g硝酸银（GB/T670)溶于水中，稀释至1000 mL，贮于棕色玻璃瓶中。定期标定其浓度。硝酸银标准溶液的标定：用移液管吸取20.00mL氯化钠标准溶液（3.6），移入250mL锥形瓶中，用水稀释至约50mL。以下按5.2条的步骤标定3份。取其用量的算术平均值。并用50mL水作空白试验，记录用量。按式(1)计算硝酸银标准溶液浓度：Ci
0. 025 0 X 20. 00
武中：ct-
硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；V.硝酸银标准溶用量的算术平均值，mL；V.-空白试验消耗的硝酸银标准溶液体积，mL中华人民共和国煤炭工业部1995-11-06批准(1)
1996-03-01实施
4仪器
4.1分析天平：感量0.1mg。
MT/T 201-
4.2棕色滴定管：50mL，最小分度值0.1mL。4.3移液管：10、20、25mL，准确度为士0.04mL；50ml，准确度为±0.08mL。
4.4刻度吸管：10mL，最小分度值0.1mL。5测定步骤
5.1用移液管吸取50mL已用玻璃纤维滤器过滤除去悬浮物的水样，移入250mL锥形瓶中。若水样pH值不在7.0～8.3范围内，应加入2～5滴酚酞指示剂（3.7），用硫酸溶液（3.3)或氢氧化钠溶液（3.4)细心调整pH值至此范围。氯离子含量大于400mg/L，应少取水样，稀释至50mL再进行pH值的调整。
若水样中含有亚硫酸盐、硫化物或硫代硫酸盐，则在50mL水样中入0.5mL过氧化氢（3.2），搅拌1min后，调整pH值，再按5.2条操作。5.2加入0.5mL铬酸钾指示剂（3.5），在不断摇动下，用硝酸银标准溶液（3.8)滴定至稳定的桔黄色即为终点。记录用量。并用50mL水作空白试验（可用3.8条标定时的空白试验代替）。6测定结果的表述
水中氟离子含量按式(2)计算：
1 000ci(V：—V1) × 35.453
式中：Cl-—水中氯离子含量，mg/L；V—滴定水样消耗的硝酸银标准溶液体积，mL，V空白试验消耗的硝酸银标准溶液体积，mL；C 硝酸银标准溶液的浓度,mol /L35.453—氯离子的摩尔质量，g/mol；V2—所取试验水样的体积,mL。
计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度
同一化验室测定允许差应符合下表规定：氯离子含量，mg/L
绝对允许差，mg/L
相对允许差，%
（2）
附加说明：
MT/T201-1995
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤旧地质研究所负责起草。本标准主要起草人吴富贤、周崇基、李玉芳本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。本标准1989年首次发布。
煤矿水中氯离子的测定方法
(MT/T201---1995)修订说明
（四川煤田地质研究所）
氯离子是水中主要的阴离子组分之一，在不同地域的地表水、地下水中，氯离子含量的波动范围较大。测定氯离子可以指示不同成分的水的侵人作用，或者用以探查和测定水体运动的流速和流量。从环保方面来讲，氯离子基本上是一个守恒的参数，可作为某一流域天然淡水是否受到污染的指示。此次修订，对原标准（MT201-89)选择、确定的硝酸银滴定容量法不作更换，因该法测定水中氯离子的浓度范围比较宽，且准确、简便，是国内外有关标准优先选用的方法。原标准未完全按照《标准化工作导则-——化学分析方法标准编写规定》（GB1.4-—88)编写，此次按照GB1.4--88进行了重新修订。并参阅了国际标准、ASTM和其他先进国家标准，对原标准部分条目的内容作了修订和补充。1修订的要点
a）补充了标准适用于测定氯离子的含量范围。b）补充了测定氯离子时试验水样的pH值范围，以及调节试验水样pH值一条。补充了试剂部分的条目与仪器部分的精度。c）
对间-一化验室测定的允许差作了修订。d)
补充了第八章：干扰情况。
2修订的部分条文说明
2.1在标准的第一章（主题内容与适用范围）中补充了一段：若取50mL试验水样，测定氯离子的含量范围为5～400mg/L，稀释水样可扩大上限含量的测定范围。在分析步骤5.1条中也写明了当含量>400mg/l.时，应适当少取水样稀释至约50ml。规定在上述含量范围内滴定，以保证测定结果的准确度。2.2在标准的第2章（方法提要）中，补充了试验水样的pH值应调节至7.0~8.3范围··。同时，在分析步骤5.1条中补充了：若试验水样的pH值不在7.0~8.3范围，应加人2～5滴酚酸指示剂，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液的pH值调节至此范围。这是因为指示滴定终点的铬酸银能溶于弱酸溶液，而在碱性溶液中，硝酸银中的银离子会与氢氧根离子作用形成沉淀。因此上述pH值范围是硝酸银容量法测定氟离子的必备条件，否则将给测定带来不利影响。2.3在标准第三章的试剂部分中，补充了3.2条：过氧化氢。并在分析步骤的5.1条中，补充了加人过氧化氢为消除干扰物质，而进行水样预处理的内容。还补充了3.3条硫酸溶液、3.4条氢氧化钠溶液和3.8条酚指示剂溶液，为调节试验水样的pH值范围。在第四章（仪器部分）中，对滴定管移液管和刻度吸管的分度值和精度要求作了补充。2.4标准第七章对测定的允许差作了修订，原标准为同-一化验室平行测定允许差，现改为同化验室测定允许差。在实际工作中，滴定两份同-试验水样，其滴定结果可能相差0.15～0.25mL，按硝酸银标准溶液的浓度为0.0250mol/1.进行计算，则相当于氯离子的浓度为2.66～4.43mg/L。因此将同~-化验室测定的允许差修改为：当氯离子≤150mg/L时，绝对允许差为3mg/L；>150mg/L时，相对允许差为2%。
2.5为了使标准的内容完善，在标准中增加了第八章“干扰情况”。这在国际标准和先进国家有关标准中大多编写有这部分内容。并且指明了于扰组分的限量，以及对某些干扰物质的处理方法。657
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