【烟草行业标准(YC)】 卷烟 配方烟丝中薄荷醇的测定 气相色谱法

ICS65.160
备案号：25968—2009
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T285—2009
配方烟丝中薄荷醇的测定
气相色谱法
Cigarettes-Determination of menthol in blending cut tobacco-Gaschromatographicmethod
2009-03-30发布
数码防伪
国家烟草专卖局
2009-05-01实施
中华人民共和国烟草
行业标准
配方烟丝中薄荷醇的测定
气相色谱法
YC/T285—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
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开本880×12301/16印张0.5字数8.千字2009年4月第次印刷
2009年4月第一版
书号：155066·2-19681定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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本标准的附录A为资料性附录
本标准由国家烟草专卖局提出
YC/T285-2009
本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SA(/TC144/SC1）归口本标准起草单位：深圳烟草工业有限责任公司。本标准主要起草人：谢涛、孙海峰、王芳、王奕、尉朝、王加深、陈智豪1范围
配方烟丝中薄荷醇的测定
气相色谱法
本标准规定了卷烟配方烟丝中薄荷醇的气相色谱测定方法本标准适用于卷烟配方烟丝中薄荷醇的测定本方法测定卷烟配方烟丝中薄荷醇的定最限为00075%。规范性引用文件
下列文件中的条款
的修改单（不包括勘误）
YC/T285-—2009
标准的引用而成为本标准的条款。儿是注日期的引用文件，其随后所有长标准
或修订版均不适用
停的最新版本
是否可使用这些文
3原理
用加有内标
谱仪进行测定，
4试剂
鼓励根居本标准达成协议的各方研究新版本适用于本标准。
凡是不注日期的用文件其最
理性能
的测定
第8部
无水乙醇溶液萃取配方火
除特殊要求外，应使用分析纯级或茶1无水乙醇
注：亦可使用异
4.2苯甲酸正丙标物），纯
夏啦不低
注：气相色谱分析可程在与薄
精醛及样品中基
你使用。
商香脑亦可作
标物的样品萃取
益控每个样品！
的薄荷醇，用配有火焰高子化检测器的气相色你的峰星不干洗的情况下，符合纯度要求的正十土碳烷、时内标物的峰而积基本保持不变，如果改变，应使用不加内，确认无样品组分在内标物的蜂位置处被洗脱命动物（4.2)的无水乙醇溶液.浓度获取剂：含有适当液度
（）-薄荷醇，纯度应不低
4.5标准溶液
复一般为0.2g/ml~0.3mg/ml.。
标准储备液：称取药0.5g满荷醇（4.4）精确至0.00%1名：用举取剂（4.3）溶解后转移至1eOmL容量瓶中，并定容
4.5.2工作标准溶液：用萃取剂（4.3）稀释标准储备液（4.5.1），至少配制五个不同浓度的工作标准溶液，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品中薄荷醇的浓度，一般为0.02mg/ml.~0.5mg/ml。5仪器
常用实验仪器及下述各项
5.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器和分流进样方式的进样口。5.2毛细管色谱柱：30m×c.25mmX0.25μm.固定相为交联聚乙二醇(PEG)。采用其他色谱柱应验证其适用性
YC/T285—2009
6分析步骤
6.1试样的准备
从卷烟样品中随机抽取三包，在不拆小盒包装薄膜的状态下放至室温。剥离出烟支烟丝，混合均勾后应立即进行测试。若剥离出的烟丝样品不能立即进行测试，应放置于尺寸适合的密闭容器中，且保存时间不应超过12h。
称取约4.0g烟丝于具密封橡胶塞的250mL锥形瓶中，精确至0.001g。用移液管或自动加液器加入100ml.萃取剂（4.3），应确保萃取剂完全浸没烟丝。用旋转振荡器振荡萃取4h，取上层清液，经0.45um有机相滤膜过滤后.进行气相色谱分析。注：由于薄荷醇易升华，卷烟样品的调节不能按常规方法进行，而应在盒包内进行调节。尽管如此，薄荷醇仍会从包装中慢慢散失，因此建议对在三个月内生产的卷烟进行测试。6.2水分的测定
按照YC/T28.8的要求测定配方烟丝样品（6.1)中的水分含量。6.3仪器的准备
按照制造商操作手册运行气相色谱仪。所采用的色谱条件应能使溶剂、内标物、薄荷醇与其他物质完全分离。
以下气相色谱分析条件可供参考，采用其他条件时应验证适用性进样口温度：250℃；
初始温度：160℃，保持2min；
程序升温：以5℃/min的速率由160℃升至200℃；检测器温度：250℃；
载气：高纯氮气或氢气，1.2mL/min，恒流；辅助气：空气400mL/min、高纯氢气40mL/min、高纯氮气或氨气25mL/min；分流比：50：1；
进样量：1.0gL。
采用上述条件，总分析时间约为10min。6.4标准曲线的制作
测定工作标准溶液（4.5.2），计算每个标准溶液中薄荷醇与内标物的峰面积比，作出薄荷醇浓度与峰面积比的线性回归方程，相关系数R应不小于0.99，工作标准溶液的色谱图示例参见附录A中的图A.1。
每20次进样后应加入一个中等浓度的工作标准溶液进行测定，如果测得的值与原值的相对偏差超过3%，则应重新进行标准曲线的制作。6.5测定
测定样品萃取溶液（6.1），计算薄荷醇与内标物的峰面积比，由线性回归方程计算得出萃取溶液中薄荷醇的浓度（c)。配方烟丝样品溶液的色谱图示例参见附录A中的图A.2。7
结果计算与表述
薄荷醇含量的计算
卷烟配方烟丝中薄荷醇的含量按式（1)进行计算：CxVbZxz.net
mx(1-20)x1000×100%.
式中：
薄荷醇含量.%；
（1）
萃取溶液中薄荷醇的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：萃取溶液的体积，单位为毫升（ml.）：试样的质量，单位为克（g）：
试样的水分含量，%。
7.2结果的表述
取两次平行测定结果的平均值作为测试结果，结果精确至0.01%。9
精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见表1。表1
方法的重复性和回收率试验结果低浓度
加人量
测试报告
回收率/
中浓度
加人量
测试报告应包括以下内容：
采用的方法和得到的结果：
回收率
高浓度
加人量
回收率
本标准未规定的或选择性的条件。以及可能影响结果的其他条件；说明样品的唯一性资料
回收率
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重复性
变异系数
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附录A
（资料性附录）
色谱图示例
A.1工作标准溶液的色谱图示例见图A.1PA
薄荷醇
苯甲酸正丙酯
工作标准溶液色谱图示例
A.2配方烟丝样品的色谱图示例见图A.2。PAT
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薄荷醇
苯甲酸正丙酯
配方烟丝样品色谱图示例
7t/min
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书号：155066·2-19681
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