【航空工业行业标准(HB)】 高温合金化学分析方法 第3部分:高频感应燃烧-红外线吸收法测定碳含量

中华人民共和国航空行业标准
FL6200
HB 5220.3-2008
代替HB5220.3-1995
高温合金化学分析方法
第3部分：高频感应燃烧一红外线吸收法测定碳含量
Methods for chemical analysis of super alloys-part 3: Determination of carbon content by high frequency inductioncombustion-infrared absorption method2008-03-17发布
国防科学技术工业委员会发布
2008-10-01实施
HB5220-2008《高温合金化学分析方法》分为48个部分：第1部分：库仑法测定碳含量；
第2部分：气体容量法测定碳含量；一第3部分：高频感应燃烧一红外线吸收法测定碳含量；第4部分：还原蒸馏吸光光度法测定硫今量：第5部分：碘酸钾容量法测定硫含量：第6部分：高频感应燃烧一红外线吸收法测定硫今量；第7部分：乙醚萃取一铝监吸光光度法测定磷含量：第8部分：正丁醇-三氯甲烷萃取吸光光度法测定磷今量：第9部分：重量法测定硅含量；
第10部分：硅针蓝吸光光度法测定硅含量；第11部分：硝酸铵氧化一硫酸亚铁铵容量法测定锰含量；第12部分：氧化锌分离一硫酸亚铁铵容量法测定锰含量；第13部分：高碘酸钟吸光光度法测定锰含量；第15部分：过硫酸铵氧化一业铁容量法测定铬含量；第16部分：硫酸业铁铵容量法测定钒含量：第17部分：钳试剂-二氯甲烷举取吸光光度法测定钒含量：第18部分：二安替比琳甲烷吸光光度汰测定钛含量：第19部分：铜铁试剂、铜试剂分离-EDTA容量法测定铝含量：第20部分：铬天青S吸光光度法测定铝含量：第21部分：EDTA容量法测定钼含量：第22部分：硫氰酸盐吸光光度法测定钳个量：第23部分：丁：酮污-EDTA容量法测定镍个量：第24部分：丁酮际吸光光度法测定镍个量：第25部分：铁氰化铆电位滴定法测定钴含呈：第26部分：亚硝基R盐吸光光度法测定钴含量：第27部分：钢试剂-乙醚萃取吸光光度法测定钢含量：第29部分：重酸钾容量法测定铁含量；第30部分：邻菲罗嘛吸光光度法测定铁含量；第31部分：辛可宁-乙萘喹琳重量法测定含量；第32部分：硫氰酸盐吸光光度法测定鸽含量；第33部分：四本砷氯盐酸盐重量法测定锯含量；第34部分：氯代磺酚C吸光光度法测定含量：第35部分：焦性没食子酸吸光光度法测定钥含量；第36部分：偶氮肿1III直接吸光光度法测定锆含量：第37部分：针试剂-苯举取一码氮肿IⅢI吸光光度法测定锆含量；第38部分：萃取分离一氮肿Ⅲ吸光光度法测定铈含量；第39部分：PMBP直接萃取一偶氮肿IIT吸光光度法测定稀I:总量；HB5220.3-2008
HB5220.3-2008
一第40部分：甲醇蒸馅一姜素吸光光度法测定硼含量：一第41部分：氟硼酸根离了选择电极法测定硼个量；第42部分：DBC-偶氮吸光光度法测定含量；一第43部分：DBC-码氮肿吸光光度法测定镧念量：第44部分：蒸分离一钳蓝吸光光度法测定含量：一第45部分：载体沉淀一钼蓝吸光光度法测定锑个量：第46部分：半二中酚橙吸光光度法测定含量：第47部分：载体沉淀-二Ⅱ酚橙吸光光度法测定铅含量；一第48部分：水蒸汽蒸馏一容量法（或吸光光度法）测定氮含量第49部分：脉汕川热一红外、热导法测定氧、氮含量；一第50部分：脉冲加热一热导法测定氢含量。本标准与HB5220-1995相比，修订了除第14部分和第28部分外的46个部分，新增川I厂第49部分和第50两个部分。第14部分利第28部分从本标准中取消，并将纳入相关标准中。本部分为HB5220-2008《高温合金化学分析方法》中的第3部分。本部分代替HB5220.3-1995《高溢合金化学分析方法高频感应加热一红外线吸收法测定碳含量》。
本部分与HB5220.3-1995相比，上要的变化是：a）“质量控制与要求”、“取制样”分别单独列为章：将测定范扩人，下限山0.01%人到0.001%，并给山了和应的允许差范固。b）
c）试剂章按GB/T20001.4-2001的规定对试剂的顺序进行调整，并规范了试剂的表示方法；仪器·章山对束型号仪器的具体要求改为对仪器的通用要求：d)
e）将原标准中包个要求的脚注并入了止文中；f）将原标准中表达可能引起分歧的部分及文字错误进行了修改。本部分由国航空工业第一集团公司提出。本部分由国航空综合技术研究所、北京航空材料研究院口。本部分起草单位：中国航空工业第一集团公司北京航空材料研究院、120）、410」、430」。本部分主要起草人：曹维、刘众凹、张继民、韦建环、张克顺、杨春晟、赵勇。HB5220.3于1995年苔次发布。
高温合金化学分析方法
第3部分：高频感应燃烧一红外线吸收法测定碳含量
HB5220.3-2008
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。1范围bZxz.net
本部分规定了以高频感应燃烧一红外线吸收法测定高温合金碳含量的原埋、试剂及材料、仪器、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与求。本部分适用于高温合金碳含量的测定。测定范围：0.0010%8.00%
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包今勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HB5421金属材料化学分析方法总则及·般规定HB/Z205钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3原理
试料和助熔剂放入瓷址，在氧气流中用高频感应炉加热熔融后，碳经燃烧生成二氧化碳，导入红外吸收池中。二氧化碳气体对红外线吸收能量的变化遵循比耳定律。碳含量的分析结果由显示器以百分含量直接显示出米。
4试剂及材料
4.1氧气：纯度不低于99.5%；当样品中含碳量低于0.0020%时，纯度不低于99.95%4.2动力气：氮气、氩气或压缩空气，使用前应过滤除去水和油污。4.3助熔剂：钨粒、钨锡粒或纯铁，粒度为0.4mm~~0.8mm。4.4干燥剂：无水高氯酸镁［Mg（CIO4)2]。4.5净化剂：碱石棉。
4.6催化剂：镀铂硅胶
4.7稀土氧化铜
4.8瓷地埚：上要成分为三氧化一铅（Al0）。4.9干燥器：内置变色硅胶，磨口处不允许涂凡士林油脂等。5仪器
仪器灵敏度应达到能检测0.1ug/g的碳含量。仪器一般由高频感应燃烧炉、检测装置、控制系统和打印机组成1
HB 5220.3-2008
取制样
分析用试样的取样和制样应符合HB/Z205的要求屑状试样，若有杂质或油污时，应仔细洁理，并用乙醚或丙酮清洗、风干后备用。分析步骤
7.1试料
称取0.10g～1.00g试样，精确至0.001g分析前的仪器准备
仪器启动前采用试验用气体（4.1、4.2)检查气路的气密性，燃烧管和炉头应仔细清理，检查仪器部件是否正常。按仪器要求定期更换干燥剂（4.4)、净化剂（4.5)、催化剂（4.6)和稀上氧化铜（4.7)。确认止常后，按下仪器启动开关，预热2h以I，至仪器稳定。按下环境监控器，检查氧压、流量、温度以及检测器参数。同时预热高频感应炉灯丝15min以上。7.3仪器校准
7.3.1将瓷（4.8)置丁马弗炉中，在1200℃下灼烧4h，取出稍冷，置于十燥器（7.9)内存放、备用。7.3.2用材料牌号及含碳量相同或相近似的标准物质来校准仪器。在选定的通道上应进行3~～5次分析，当结果均在标准物质允许差范内，得山校准系数，再用与试料今量和近的标准物质进行验证，在其允许差范围内方可进行试样分析。7.4测定
7.4.1将凹灼烧过的备用瓷埚（7.3.1)置丁电子天平上，称量，去皮。再向瓷均埚中加入试料（7.1），并称量、输入试料质量，取下。加入1勺（约1.2g）功熔剂（4.3）覆盖于瓷璃的试料上，用璃夹子将其移至增埚支架1：。
7.4.2按下分析键，仪器门动进行分析，分析结束后记录或打印出碳的百分含量。7.5空白试验
当样品中碳个量小于0.01%或碳量接近产品标准的临界值时，应分析试剂和材料中的空值。所测定的空白值应输入仪器的空口项门动扣除。空白值的测是方法与试料的测定方法相同。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列充许差。表1
碳的质量分数
>0.001-0.010
>0.010~0.050
>0.05~0.10
>0.10~0.20
>0.20~0.80
>0.80~2.00
>2.00-4.00
>4.00~8.00
9质量控制与要求
本部分在执行过程中应遵守HB5421的规定。2
允许差
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高温合金化学分析方法
第3部分：高频感应燃烧-红外线吸收法测定碳含量
[I13 5220.32008
中国航空综介技术矿究所川版
(北京东外京顺路7号)
中国航空综合技术砭究所印刷车问印刷北京1665信箱发行
版权专有不得翻印
开本880×1230
5印张1/2字数13千字
2008年9月第一版2008年9月第一次印刷印数1-200
书号：标301.2320
定价6.00元