【其他行业标准】 电感耦合等离子体发射光谱法测量结果不确定度评定规范

中国金属学会推荐技术和方法
CSM 01 01 01 04--2006
电感耦合等离子体发射光谱法
测量结果不确定度评定规范
发布日期：2006-04
中国金属学会分析测试分会
数码防伪
CSM 01010104—2006
适用范围
引用文件
分析方法和测量参数描述
数学模型的建立
不确定度来源的识别
不确定度分量的评定
6.1测量重复性不确定度分量的评定（A类评定）测量溶液浓度c的标准不确定度的评定6.2
测量溶液体积(V)的不确定度分量u(V）6.3
内标溶液体积的不确定度分量…试料质量（n）的不确定度分量u(m）6.6仪器变动性的不确定度分量
7合成标准不确定度的评定
8扩展不确定度的评定
9测量结果及不确定度表达
附录A（资料性附录）电感耦合等离子体发射光谱法测量结果不确定度评定规范实例A.1例1：钼标准溶液的不确定度评定A.2例2：电感耦合等离子体发射光谱法测定低合金钢中钼含量的不确定度评定建筑321-
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1995年ISO等7个国际组织共同颁布了《测量不确定度表示指南》（简称GUM）。我国在1999年等同采用GUM，颁布了JJF1059《测量不确定度评定与表示》，对测量不确定度评定和表示的通用规则作了规定。
在实验室工作中，GB/T15481—2000，ISO17025:2005《通用要求》以及CNAL/AC01:2005《检测和校准实验室能力认可准则》等技术管理标准中对测量不确定度的评定和表示均有明确的要求，该标准指出：“当不确定度与检测结果的有效性或应用有关，或客户的指定中有要求，或当不确定度影响到对规范限度的符合性时，检测报告中还需要包括有关不确定的信息。”中国实验室国家认可委员会公布的CNAL/AR11:2006《测量不确定度政策》中明确规定，认可委员会在认可实验室的技术能力时，必须要求校准实验室和开展自校准的检测实验室制定测量不确定度评定程序并将其用于所有类型的校准工作，必须要求检测实验室制定与检测工作特点相适应的测量不确定度评定程序，并将其用于不同类型的检测工作。要求具体实施校准或检测人员正确应用和报告测量不确定度，要求实验室建立维护评定测量不确定度有效性的机制。
鉴于国内外现状与需求，中国金属学会分析测试分会于2005年组织冶金分析行业不确定度资深专家，组成专家组，开始着手化学成分分析测量结果不确定度评定导则和规范的起草工作。历时一年多，经过多次与国内权威专家的研究和讨论，征询了多方面的意见，形成本导则和规范。本规范根据CSM01010100—2006《化学成分分析测量结果不确定度评定导则》的要求，针对钢中电感耦合等离子体发射光谱法的分析程序，制定了《电感耦合等离子体发射光谱法测量结果不确定度评定规范》，并于2006年4月通过了中国金属学会分析测试分会的审定。国内不确定度权威专家一致认为，本规范包括了JF1059的总体要求，又结合了化学分析的实际情况，具有很强的实用性和可靠性，为实验室提供了评定不确定度的可靠依据。同时，针对存在的问题进行了修改和完善，供广大从事检测工作的分析测试人员参考。
本规范的附录A为资料性附录。
本规范由中国金属学会分析测试分会提出。本规范技术归口单位为中国金属学会分析测试分会。本规范起草单位：武汉钢铁(集团)公司技术中心、钢铁研究总院。本规范主要起草人：曹宏燕、柯瑞华、罗倩华、崔秋红。本规范于2006年首次公布。
1适用范围
电感耦合等离子体发射光谱法
测量结果不确定度评定规范
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本规范规定了分析测试中电感耦合等离子体发射光谱法测量结果不确定度评定的通用程序。本规范适用于分析测试中电感耦合等离子体发射光谱法测量结果不确定度的评定。2引用文件
JF1059-1999测量不确定度评定与表示CNAL/AG07：2002化学分析中不确定度评估指南CSM01010100—2006化学成分分析测量结果不确定度评定导则3分析方法和测量参数描述
对所采用的分析方法、分析程序和测量参数进行清晰、准确的描述。描述内容包括方法名称、试料量、试料分解、试料溶液稀释体积、所使用的标准物质或系列标准溶液的配制（含标准溶液的浓度、分取量等)、系列标准溶液和试料溶液的测量次数及测量参数、所用分析仪器及测量波长等。描述的程度和列出的测堡参数应满足不确定度评定的需要，使分析者对测量结果不确定度的来源和评定有正确、清晰的理解。
4数学模型的建立
电感耦合等离子体发射光谱法都是在试料分解后，将试料溶液稀释到一定体积，测量电感耦合等离子光源中元素的发射光谱强度（或相对强度），并用元索标准溶液（或标准物质溶液)对分析仪器进行校准。然后通过工作曲线计算试料中元索（成分)的质量分数。电感耦合等离子体发射光谱法的数学模型通式(分析结果计算式)可表示为Wm
式中：
WM——被测元素（成分）的质量分数，%;cxV
6×100
m。×106
c--测量溶液中元素（成分）的浓度，ug/mL；V--试料溶液定容体积，mL
mo试料质量，g。
注：极少数情况下，试料溶液定容后再分取一定体积的溶液稀释，测量被测元察的光谱强度。需考虑分取溶液和体积第二次定容体积的测处不确定度分盘，可参阅《分光光度法测量结果不确定度评定规范》。测量溶液中元素（成分）的浓度c由光谱强度1在由最小二乘法回归的工作曲线（1a十bc)上计算求得。
5不确定度来源的识别
根据分析方法的数学模型，c是通过工作曲线计算得出的测量溶液中元素（成分)的浓度。因此，除评定测量重复性标准不确定度外，重点是对c的不确定度分量进行合理评定。显然，c受工作曲线变动性及绘制工作曲线采用标准溶液(或标准物质)本身的不确定度等因素的影响。此外，应对其它输人量，建筑321---标准查询下载网
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如测量溶液体积V和试料量m。等不确定度分量进行识别和描述。在进行不确定度来源的识别和描述时要恰当估计其不确定度的主要分量和次要分量，以便抓住主要分量进行合理评定。6不确定度分量的评定
在计算各标准不确定度、相对标准不确定度分量及合成标准不确定度、相对合成不确定度的同时，可列表表示各输入量的量值、标准不确定度、相对标准不确定度和测量结果的合成标准不确定度、相对合成不确定度等，以检查和比较各分盈的大小和影响程度。6.1测量重复性不确定度分量的评定（A类评定）根据重复测量数据计算其重复性标准不确定度u(sc）和相对标准不确定度url（s。）。当无重复测量数据时，可引用测试方法重复性限r，或历史上同条件下操作的测量数据来计算其测量重复性标准不确定度。
6.2测量溶液浓度c的标准不确定度的评定6.2.1工作曲线变动性的不确定度分量，u(c)设工作曲线回归方程为：
式中：
I=a+bc
-仪器测量的光谱强度（或相对强度）；一工作曲线截距；
b-—工作曲线斜率；
C—测量溶液中元素（成分）的浓度，则由工作曲线变动性引起浓度c的标准不确定度分量u(c)为：u(c）
式中：
一工作曲线变动性的标准差：
-工作曲线各校准浓度的平均值，P
(1:-(bc:+α))
一工作曲线的校准溶液的测量次数，如工作曲线有5个校准点，每点测量3次，则n一15；P-——被测样品溶液的测量次数，如某样品重复测量5次，每个样品溶液测量2次，则P=5×2=10。
6.2.2标准溶液（cs）不确定度分量u(cs）标准溶液（cB）不确定度分量由标准溶液浓度的不确定度和分取标准溶液的体积和溶液稀释体积的不确定度构成。
6.2.2.1标准溶液浓度的不确定度分量u(cg），标准溶液浓度的不确定度分量，按以下条件分别评定：当已知标准溶液浓度的不确定度分量，可直接引用并计算其标准不确定度分量。a
当该标准滴定溶液由纯物质直接配制，应评定：纯物质本身的标准不确定度分量；称取纯物质的称量不确定度分量；配制该标准溶液所用容量器皿的不确定度分量；配制稀标准溶液时，标准溶液再稀释产生的不确定度分量。CSM 01010104—2006
当该标准溶液由数个标准物质配制时，可将所用标准物质特性量值的标准不确定度和相对标准不确定度列出，并将各标准物质特性量值的相对标准不确定度的均方根作为其相对标准不确定度：
Curl（cs）
urel（cg)i
其中：urul（cBi）是第i个标准物质特性量值的相对标准不确定度。6.2.2.2分取标准溶液的体积和溶液稀释体积的不确定度分量u(cs)2一配制时标准溶液通常用一支移液管（或滴定管）操作，移液管（或滴定管）体积的变动性以各分取溶液体积相对不确定度的均方根计算：u(c)a
其中：url(V:)是分取第i个标准溶液体积误差的相对标准不确定度。一由于需分取数份标准溶液，其体积读数的不确定度以包括在工作曲线的变动性中，不再评定。一工作曲线通过多个校准溶液测量和绘制，各校正溶液稀释在数个同体积的容量瓶中，可认为各容量瓶的体积误差、稀释重复性的不确定度已包括在工作曲线的变动性中，不再评定。当分取标准溶液时温度与配制（或稀释)标准溶液时存在温差，需评定其温差引人的不确定度分量。
一当取标准物质校准工作曲线，所取标准物质与试料按分析方法同时操作，由于是相对测量方法，本项可不评定。
u(CB)=u(cg)+u(cB)2
6.3测量溶液体积(V)的不确定度分量u(V)测量溶液体积(V)的不确定度包括体积本身的误差、体积稀释的重复性和温差对体积影响等分量。当已评定了测量的重复性，由于重复测量时通常使用的是不同的容量瓶，因此其体积误差、稀释的变动性已包括在测量重复性中，不必再评定。而溶液温差的影响在各测量溶液间是一致的，不考虑其分量。
6.4内标溶液体积的不确定度分量某些电感耦合等离子体原子发射光谱法采用内标法测量被测元索的相对光谱强度，加人内标溶液体积的的变动性将影响测量的相对光谱强度。分析操作时通常使用一根移液管分取内标溶液，由于电感耦合等离子体发射光谱法是相对测量方法，移液管本身体积的误差对测量结果的影响是一致的。而移液管刻度读数的变动性则已包括在工作曲线和测量结果重复性中，可不再评定。6.5试料质量（m）的不确定度分量u(m）天平称量误差的不确定度分量；天平称量重复性的不确定度分量。如果已评定了测量重复性分量，本项分量已包括在其中，不再评定。
6.6仪器变动性的不确定度分量
一当已计算了测量重复性不确定度分量，仪器读数的变动性已包括在其中，不再评定。3
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注：测量过程中，由于仪器输人的电流、电压、工作气体的压力和流量、高频发生器功率、仪器分光性能的微小变化而使仪器读出的光谱强度有一定的变动性。仪器示值分辨力(Sr)不确定度分量。如果重复测量所得若干结果的末位数存在明显的差异，由此计算的重复性标准不确定度中，已包含了分辩力效应的分散性，分辨力的不确定度分量可忽略不计。当末位数无明显出人，甚至相同，这时应将u(8r）二0.298r作为一个分量计算在合成不确定度中。
7合成标准不确定度的评定
7.1各分量不相关时，以各分量的相对标准不确定度的方和根求相对合成标准不确定度：uenl(wm) = Vu(se)+u(c)+u(cg)+ui(V)+ue(m)+u(ar)当u(m），u(or）可忽略时：
Uerul(war) = Vui(sc)+uni(c) +uer(cg)+un(V)7.2由相对合成标准不确定度uerel（um）计算合成标准不确定度u（wa）：U(W)Wm Xun(n)
8扩展不确定度的评定
通常取95%置信水平，包含因子k=2，计算扩展不确定度：U=u(s)×2
注：如果取99%置信水平，包含因子表=3.计算扩展不确定度：U=(w）义3。9测量结果及不确定度表达
测量结果的不确定度以扩展不确定度表示。通常扩展不确定度与测量结果一起表示，并说明包含因子尺值。
例如，用电感耦合等离子体发射光谱法测定某低合金钢中锰的质量分数为0.208%，评定的扩展不确定度U为0.009%，则锰量的测量结果及不确定度可表示为：Wmm=（0.208±0.009)%，k=2；
或 Wmn= 0. 208%,U=0. 009%,k=2;或wma0.208(1±0.043)%，=2。
注1：表示测量不确定度时一定要注明包含因子值.以明确评定不确定度的暨信水平。注2：测录结果和不确定度表达时应注明其计量单位。测量不确定度通常取一位或两位有效数字。修约时可采用末位后面的数都进位而不舍去，也可采用一般修约规则。测量结果和扩展不确定度的数位一致。计算过程中为避免修约产生的误差可多保留一位有效数字。
附录A
(资料性附录）
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电感耦合等离子体发射光谱法测量结果不确定度评定规范实例A.1例1：钼标准溶液的不确定度评定A.1.1钼标准溶液配制和测量参数概述称取1.5005g已于500℃灼烧过的高纯三氧化钼（99.99%土0.01%）于烧杯中，加适量氨水溶解，用硫酸(1十1)酸化，冷却，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，配制成质量浓度（p）1.00mg/mL的钼标准溶液。将此标准溶液用25mL移液管和250mL容量瓶稀释成质量浓度（pc）100μg/mL钼标准溶液。再继续用10mL的移液管和200ml.容量瓶稀释成质量浓度（ps）5.0μg/mL钼标准溶液。评定三种钼标准溶液浓度的不确定度。A.1.2三种钼标准溶液质量浓度与各输入量的函数关系式1.00mg/mL钼标准溶液：p=
mXpxM(Mo)
V.xM(MoO,)
m×p×M(Mo)×V2×1000
100μg/mL钼标准溶液：Pz=
V.xWxM(MoO,)
m×pxM(Mo)×V2×V,×1000
5.0μg/ml.钼标准溶液：P3=
xV,xVXM(MoO,)
式中m为称取三氧化钼的质量（mg），V、V，和V，分别为1000mL、250mL和200mL容量瓶的体积（mL），V：、V分别为25mL和10ml移液管的体积（mL），M(Mo)和M(MoO，）为钼和三氧化钼的相对原子量和分子量，力为高纯三氧化钼的纯度。表A.1列出了测量结果不确定度评定的各项参数。表A.1
量值及不确定度
1000mL
1.00mg/mL
100μg/mL
5.0μg/mL
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标准不确定度“
0.00022mg/mL
0.10μg/mL
0.0085μg/mL
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相对标准不确定度rel
6.7×10-5
5.8×10-5
1.9×10-+
9.6×10-4
3.2×10-4
1.3×10-3
6.1×10~s
4.1×10-s
1.0×10-3wwW.bzxz.Net
1.7×10-3
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A.1.3不确定度分量的评定
A.1.3.1三氧化钼质量（m）
其不确定度分量由天平的重复性和天平的误差合成：称量重复性：按以往积累的数据，称量重复性的标准差为0.1mg，按均匀分布，标准不确定度u（m），=0.1//3=0.058mg。
称量误差：天平鉴定证书指出，称量误差为士0.1mg，按均匀分布，标准不确定度0.1//3=0.058mg，称量需进行两次，称量的标准不确定度为u(m）2=/2×0.058°=0.082mg。因此，u(m)=V0.0582+0.082=0.10mg，rrl(m)=0.10/1500=6.7×10-s。A.1.3.2三氧化钼纯度（p）
三氧化钼纯度为（99.99士0.01)%，由于没有给出进一步的信息，可视为矩形分布，其标准不确定度u(p)=0. 01//3=0. 0058%, url(p)=0. 005 8/100=5. 8×10-5 。A.1.3.3容量瓶V,(1000mL）
溶液体积的不确定度由稀释重复性和体积误差构成。稀释重复性：从实验得1000mL容量瓶稀释的重复性标准不确定度为u(V,),=0.1mL。体积误差：1000mLA级容量瓶的允许差为士0.40mL，按三角形分布，u(V,)2=0.40//6=0.16mL。溶液的，配制和稀释在相同温度下进行，不存在温度对体积的影响。u(V,)=/0.1°+0.162=0.19mL,un(V,)=0.19/1 000=1.9×10-→。A.1.3.4移液管Vz(25mL）
25mL移液管重复性标准不确定度u(V2），=0.02mL，体积误差士0.030mL，u(V2）2=0.03//6=0.013mL,得u(V.)=0.024mL，uru(V2)=9.6×10-1。A.1.3.5容量瓶V；(250mL）
同上评定程序，重复性标准不确定度u(Vs)：=0.05mL，体积误差士0.15mL，u(V，)2=0.15//6=0.061mL,得u(V,)=0.079mL,url(Vs)=3.2X10-。A.1.3.6移液管V,(10mL)
同上评定程序，重复性标准不确定度u(V)1=0.01mL，体积误差±0.02mL，u(V,)2=0.01//6=0.0082mL,得u(V,)=0.013mL,u(V)=1.3×10-3A.1.3.7容量瓶Vs(200mL)
同上评定程序，重复性标准不确定度u(Vs),=0.05mL，体积误差士0.15mL，u(Vs)2=0.15//6=0.061mL,得u(V,)=0.079mL,urel(Vs)=4.0×10-。A.1.3.8钼的相对原子量M(Mo)
从手册上查到Mo原子量95.94(1)，按均匀分布，钼原子的标准不确定度u(M(Mo)）=0.01/1.73=0.0058,u(M(Mo))=0.0058/95.94=6.1×10-5。A.1.3.9三氧化钼的分子量M(Mo03）氧的原子量15.9994（3），三氧化钼的分子量143.94，按均匀分布，u（M（0))=0.0003/1.73=0.00017,三个氧原子的不确定度强相关，u（M(30)）=0.000,17×3=0.00051，u（M（Mo0））=V0.00582+0.00051°=0.00583，ur（M(Mo0））=0.00583/143.94=4.1×10-5。三氧化钼分子量的不确定度分量主要来源于钼的分量，氧原子的分量可以忽略。A.1.4合成不确定度的计算
各分量不相关，
uerel(pr)/uu(m)+u(p)+ue(V.)+u(M(Mo))+u(M(MoO,))6
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= 6. 7×10-5+5. 8×10-5 +1. 9×10=1+6. 1×10-5 +4. 1×10-5=2.2×10-4，
u (pi)= p Xuerl(p )=1. 00×2. 2×10-4 =0. 000 22 mg/mL同理，在uerel(pi）基础上再考虑uru(Vz）和 urer(V）),计算得 uerel(p2）=1. 0×10-3,ue(p2)=P2×uerel(p2)=100×1. 0×10-3=0.10 μg/mL。同理，在ueru（pz）基础上再考虑urel（V）和urul（Vs），计算得uerl（ps）二1.7×10-3，u（ps）=PsXuercl(g)=5×1.7×10-3=0.0085μg/mL。A.1.5扩展不确定度评定
取包含因子k=2，
U(p)=0.00022×2=0.0004mg/ml
U(pz)=0.10×2=0.20μg/mL
U(p)=0.0085×20.017μg/mL
A.1.6不确定度报告
0i=(1. 000 0±0. 000 4) mg/mL,k=2;P =(100. 00±0. 20) μg/mL,k=2;Ps =(5. 000±0. 017) μg/mL,k=2。A.1.7不确定度评定的分析
各分析方法都可能涉及到标准溶液的配制、稀释及其不确定度评定，根据此案例可大致估计称取基准物质和容量稀释对不确定度的影响。现举两例进-步说明其对不确定度评定的影响。7.1标准溶液可通过直接称取基准物质配制，或配制母液后再进行稀释。现假定直接称取0.1501g三氧化钼，试剂溶解后稀释在1000mL容量瓶中，配制成100μg/mL的钼标准溶液（ps）。又，取5.00mL上述1.00mg/mL的钼标准溶液，稀释在1000mL容量瓶中，配制成5.0μg/mL的钼标准溶液（ps）。试计算这二标准溶液的不确定度。
A.1.7.1.1100μg/mL的钼标准溶液不确定度的评定：按上述计算，称量0.1501g，其标准不确定度u（m）=0.10mg，urel（m）=0.10/150.1=6.7×10-*。其他分量同表列的参数，同ueni(pi）的计算，得uerl(p）=7.0×10-，u(ps)=p:Xucri(p:)=100×7.0×10-4=0. 070μg/mL,U(p:)=0.14μg/mL,p=（100.00±0.14）μg/ml，k=2。评定表明，P的不确定度主要来源于称量（0.1501g）的不确定度分量。A.1.7.1.25.0μg/mL的钼标准溶液不确定度的评定按上述计算,5mL移液管测量重复性u(Vs)=0.01mL,移液管体积误差±0.015mL，u(V。)20.0062mL，计算得u(V。）=0.012mL，u（V）=0.012/5--2.4×10-31000mL容量瓶的不确定度分量ure（V,）=1.9×10-1。1.00mg/mL钼标准溶液的不确定度分量url（p）=2.2×10-*。计算得uerel（ps）=Vu（p）十u（V）+u（V）=2.42×10-\。u。(ps)= 5. 0×2. 42×10-3=0. 012 μg/mL 。ps=（5.000±0. 012×2)=(5.000±0.024)μg/mL,k=2。评定表明，β的不确定度主要来源于5mL移液管的不确定度分量。A.1.7.2不同浓度标准溶液的不确定度受制于称量的不确定度和所用容量器血的不确定度。一般情况是称量的相对不确定度较容量的相对不确定度要小，同时随着称量的减少和容量器血体积的减小，其相对不确定度增加。又，随着溶液稀释次数的增加，其相对不确定度亦增加。因此，标准溶液的配制应尽量采用直接称量的方法并减少溶液稀释次数。但在溶液配制和稀释过程中又要避免采用过少的称量建筑321---标准查询下载网
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和过小的容量器皿，否则可能得到相反的效果。例如，对100μg/mL的钼标准溶液，称量直接配制溶液的合成标准不确定度（uc（p）=0.070μg/mL）较用母液稀释配制（u（pz）=0.10μg/mL）的要小，在实际工作中可采用称量直接配制的方法。但是当配制浓度更小的标准溶液，由于称量的相对不确定度增大，未必能取得好的效果。而对5.0μg/mL的钼标准溶液的配制，由于5mL移液管的相对不确定度显著大于其他分量，用一次稀释配制的标准不确定度（u。（ps）=0.012μg/mL）反而比两次稀释（u（ps）=0.0085μg/mL)的大。
一般认为标准溶液均是通过天平和容量器血配制，在分析测试中其不确定度分量所占比重不会很大。但是，配制方法不当，例如采取小容量器血移取和稀释、称取小量物质或过多稀释等均可能显著增加标准溶液的不确定度，有时甚至很大，在分析实践中要引起注意。本例中设定标准溶液的配制和稀释均在同一温度下进行。如果配制和稀释时存在温差，则还应统计由于温差造成溶液体积变化的不确定度分量。A.2例2：电感耦合等离子体发射光谱法测定低合金钢中钼含量的不确定度评定A.2.1分析方法和测量参数概述
称取0.5000g低合金钢样品一份于烧杯中，试料用酸分解后定容于100mL容量瓶中，在电感耦合等离子体发射光谱仪上测量钼202.03nm的光谱强度。二次测量光谱强度平均值为245.5。另称取相同量的高纯铁五份，分解后分别移于五个100mL容量瓶中，用刻度移液管移取不同量的钼标准溶液于容量瓶中，以水稀释至刻度，在相同条件下测量校准溶液的光谱强度，绘制工作曲线（工作曲线的测量和统计参数列于表1)。在工作曲线上查取样品溶液中钼的浓度，计算低合金钢中钼的质量分数。已知钼标准溶液浓度为（100.0士0.2）μg/mL，k=2。A.2.2被测量值Wste与输入量的函数关系（数学模型）WMo
mx10%×100
式中Me为低合金钢样品中钼的质量分数；V和m为样品溶液体积（mL）和试料量（g）;CMo为从工作曲线（一bcato十u）上查得的试料溶液中钼的浓度（μg/mL），1为测量的光谱强度。A.2.3不确定度分量的识别和评定按钼量与输人量的函数关系式，钼量的不确定度来源于测量重复性，样品溶液浓度、体积及称量的不确定度，其中样品溶液浓度的不确定度包括工作曲线的变动性、标准溶液及分取的不确定度等。其测量和不确定度评定参数列于表A.2、A.3。表A.2工作曲线和统计参数
样品号
校准1
校准2
校准3
校准4
校准5
浓度c:/（μg/mL）
光谱强度1
wMe.0.155%
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