【其他行业标准】 工业用丁酮(甲乙酮)

Q/CNPC
中国石油天然气集团公司企业标准Q/CNPC111--2005
工业用丁酮（甲乙酮）
Methyl ethyl ketone for industrial use-Specification2005—04—28发布
中国石油天然气集团公司
2005-06-01实施
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国石油天然气集团公司质量安全环保部提出。本标准由中国石油天然气集团公司标准化研究所归口。Q/CNPC111--2005bzxz.net
本标准起草单位：中国石油抚顺石油化工公司、中国石油兰州炼油化工总厂。本标准主要起草人：陈浩、程永光、姜庭利、李玉兰、范继华、杨俊明、王秀敏、李海涛。I
1范围
工业用丁酮(甲乙酮）
Q/CNPC111-2005
本标准规定了工业用丁酮（甲乙酮）产品的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存及安全要求。
本标准适用于仲丁醇经催化脱氢、精馏工艺制得的丁酮。该产品适用于润滑油脱蜡、涂料、胶粘剂、油墨、磁带、医药等方面的溶剂及原料。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3143
GB/T3209
GB/T4472
GB/T4756
GB/T6283
GB/T7534
液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂一钻色号）苯类产品蒸发残留量的测定方法化工产品密度、相对密度测定通则石油液体手工取样法
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）工业用挥发性有机液体沸程的测定GB/T14827有机化工产品酸度、碱度的测定方法容量法
SH0164
石油产品包装、贮运及交货验收规则3
要求与试验方法
工业用丁酮的要求与试验方法见表1。表1要求与试验方法
纯度，%（质量分数）
水分，%（质量分数）
不挥发物，mg/100mL
酸度，%（质量分数）
沸程，℃
色度，铂一钻色号
密度，（20℃），kg/m
优级品
质量指标
无色液体
78.5~80.5
804807
合格品
试验方法
附录A
GB/T6283
GB/T3209
GB/T14827
GB/T7534
GB/T3143
GB/T4472
Q/CNPC111-2005
4检验规则
4.1取样
取样按GB/T4756规定进行。
4.2判定规则
以一髓为一批，经检验若有一项以上（含一项）指标不合格，加倍取样；若仍有一项（含一项）不合格，则判定为不合格品，不得出厂5包装、标志、运输、贮存
本产品的包装、标志、运输、贮存及交货验收按.SH.0164规定进行。6安全要求
6.1本标准的实施不应与有关安全、环保、健康标准相抵触。6.2该产品属化学危险品中的中闪点、易燃液体。6.3健康危害：本品对眼、鼻、喉、粘膜有刺激性，长期接触可致皮炎。本品常与2-已酮混合应用，能加强2一已酮引起的周围神经病现象。因此应防止吸人食人及皮肤和眼睛的接触。急救措施：
a）吸人：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。
b）食入：饮足量温水，催吐，就医。c）皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。d）眼晴接触：提起眼脸，用流动清水或生理盐水冲洗，就医。6.4危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热或氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方遇明火会引着回燃。6.5灭火方法及灭火剂：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离，灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
6.6电气装置和照明应有防爆结构，其他设备和管线应良好接地。2
A.1范围
附录A
（规范性附录）
丁酮纯度气相色谱测定法
Q/CNPC111—2005
本附录适用于测定丁酮的纯度及中间产品仲丁醇的组成。测定组分浓度为0.01%～100%（质量分数)。
A.2方法概要
在本附录规定条件下，将适量试样注人色谱仪进行分析。测量每个杂质和主组分的峰面积，以校正面积归一化法计算各组分的质量分数。试样中的水分、酸度及非挥发物用另外方法测定，并将所得结果对本标准测定结果进行归一化处理。A.3仪器
A.3.1气相色谱仪：配TCD检测器，仪器的灵敏度应达到，在丁酮中配人0.005%（质量分数）的仲丁醇，所得的色谱蜂高应大于2倍噪音。A.3.2进样口：分流/不分流，分流比可调。A.3.3色谱柱：INNOWAX毛细柱（30m×0.32mm×0.5um）及能满足丁酮与其他杂质分离度要求的其他色谱柱。
A.3.4取样器：
a）细口瓶。
b）密闭式取样器：7mL~10mL
A.3.5进样器：
a）微量注射器：5L，10mL。
b）压力注射器：5mL，10L。
A.4试剂与材料
材料：氢气（纯度99.9%以上，可用氢气发生器）A.4.1
A.4.2试剂：
a）丁酮：色谱纯。
b）甲醇：色谱纯。
c）乙醇：色谱纯。
d）叔丁醇：色谱纯
e）仲丁醇：色谱纯。
f）正已烷：色谱纯。
g）乙酸乙酯：色谱纯。
h）仲丁醚：色谱纯。
i）异丙醇：色谱纯。
A.5准备工作
A.5.1安装
按照仪器使用说明书，安装好色谱柱，连接好载气，并试漏。3
Q/CNPC111---2005
A.5.2启动
按照仪器的说明书，启动色谱仪。A.5.3色谱柱老化
在规定的载气流速下，在高于色谱终止温度20℃的温度下老化色谱柱。如果用填充柱，在开始4h内，色谱柱不要与检测器连接。待大量溶剂及低沸点物流出后，再与检测器相连。A.5.4色谱程序升温基线检查
按照以下升温程序设置，检查基线是否漂移。若基线漂移，需启动基线补偿功能。a）初始温度：70℃。
b）初始时间：9min。
c）升温速率：32℃/min。
d）终止温度：160℃。
e）终止时间：5min。
A.5.5色谱柱性能检查
A.5.5.1分别以仲丁醇和丁酮为溶剂，配制含0.05%～0.10%（质量分数）的正已烷、甲醇、乙醇、叔丁醇、乙酸乙酯、仲丁醚、异丙醇的标准样，在规定的操作条件下进样，得谱图。根据各组分的保留时间及半峰宽，计算其分离度R值。相邻组分的R值应大于或等于1.0（计算公式略）。A.5.5.2配制含0.10%（体积分数）甲醇的丁酮混合物。取该混合物1uL～2uL注入色谱仪汽化室，记录色谱图。测量丁酮、甲醇两峰谷至基线的高，两峰谷到基线的高不应超过甲醇峰高的10%。A.5.6灵敏度检查
配制含0.005%（质量分数）的仲丁醇的丁酮混合样，在规定的操作条件下进样分析，所得仲丁醇的峰高应大于噪音的2倍。
A.5.7准确度检查
在规定的操作条件下重复分析A.5.8.1配制的标准样，按校正面积归一法计算各组分含量，取其平均值。所得丁酮的纯度与标准样的标准纯度绝对值之差不应大于0.12%。A.5.8校正因子测定
A.5.8.1标准样配制：以色谱纯丁酮为溶剂（纯度不小于99.9%），用增量法准确配制含0.10%～0.15%（质量分数）的正已烷、甲醇、乙醇、叔丁醇、乙酸乙酯、仲丁醛、异丙醇的标准样。根据称量结果计算各组分含量，精确至0.01%（分析仲丁醇应配人水）。A.5.8.2校正因子测定：按校正因子面积归一法校准校正因子的程序，在规定的操作条件下，进样分析此标准样，并计算出各组分的校正因子，存入数据处理系统中。注：测得的校正因子可以换算成以丁酮校正因子为1.00的相对校正因子，与表A.1经过换算的文献中的校正因子之差不大于表A1规定的校正因子的10%。表A.13
文献中的相对校正因子
乙酸乙酯
A.5.9定性
校正因子
叔丁醇
仲丁醇
用A.5.8.1配制的标准样及纯物质，根据各组分的相对保留时间定性。A.6操作步骤
按照表A.2规定的试验条件（此条件可进一步优化）把仪器调整好。A.6.1
校正因子
操作项目
进样器温度，℃
进样器分流比
检测器温度，℃
进样量，uL
载气（Hz）流速，cm/s
初始温度，℃
初温保持时间，min
一段升温速率，℃/min
一段终温，℃
二段升温速率，℃/min
二段终温，℃
二段终温保持时间，min
试验条件
Q/CNPC111—2005
操作数据
根据灵度规定调节
待仪器稳定后，向色谱进样口注射1.0uL～2.0uL试样（丁酮试样用微量注射器，含有气体A.6.2
的仲丁醇试样用压力注射器）。进样前，微量注射器至少用试样清洗置换5次，然后打印谱图及测定结果。
A.7.1丁酮纯度的计算
根据丁酮试样测出的杂质，按式（A.1）（带比例系数的校正面积归一法）计算丁酮的纯度：W=（A/B)×(100-C)×100%
式中：
W—丁酮的纯度（质量分数)；
A——校正的丁酮峰响应值；
B——校正的各组分峰响应值之和；C——杂质（质量分数）。
A.7.2仲丁醇试样组分含量计算
根据各组分的峰面积，用校正面积归一法计算各组分含量（质量分数），见式（A.2)：C,=×100) ×100%
Z(A,·fw)
式中：
C——组分的百分含量（质量分数)；A,——i组分的峰面积；
fwi—i组分的质量校正因子。
A.8精密度
在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复测定，所得结果之差不大于0.02%。
Q/CNPC111—2005
报告应包括下列内容：
a）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。b）本标准代号。
c）分析结果。
d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。e）分析人员的姓名及分析日期等。6
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中国石油天然气集团公司
企业标准
工业用丁酮(甲乙酮）
Q/CNPC111-2005
石油工业出版社出版
(北京安定门外安华里二区一号楼）石油工业出版社印刷厂排版印剧(内部发行）
880×1230毫米16开本3/4印张17千字印1—5002005年6月北京第1版2005年6月北京第1次印刷书号：155021·16307
定价：8.00元
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