【冶金行业标准(YB)】 古马隆和茚含量的测定方法

ICS71.080.15
中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T50252006
代替YB/T5025—1993
古马隆和节含量的测定方法
Determination of the coumarone and indene content2006-05-13发布
2006-11-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
本标准代替YB/T5025—1993精重苯古马隆一节含量的测定方法》。本标准与YB/T5025—1993相比修改内容如下：题目改为古马隆和节含量的测定方法：范围增加了“重苯、脱酚酚油”增加了古马隆的测定：
试剂增加了古马隆、氢气：
气相色谱仪由热导池检测器改用氢火焰离子化检测器：修改了柱温：
计算方法中增加了峰面积法：
增加了标样谱图。
本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口本标准起草单位：包头钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：赵永红、史学军、汪海涛、金蝶期、戴万红、孙伟本标准所代替标准历次版本发布情况为：GB/T3063.2—1982.1993年调整为YB/T5025-—1993YB/T50252006
1范围
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YB/T5025—2006
本标准规定了古马隆和节含量测定的方法要点，试剂、仪器设备，标样的配制、线性范围的测定，试验步骤、计算公式、精密度。
本标准适用于高温炼焦制得的重苯、精重苯、脱酚酚油中的古马隆和节含量的测定2方法要点
在聚二乙二醇丁二酸酯色谱柱上，原料中的古马隆和节与其他组分分离，在保证古马隆和节及与相邻组分分离度R大于等于1.5，以外标峰面积或峰高法定量。3试剂
3.1固定液：聚二乙二醇丁二酸酯。3.2担体：6201(0.18mm~0.28mm）。3.3纯苯：化学纯。
3.4甲苯：化学纯
3.5乙基苯：化学纯。
3.6二甲苯：化学纯。
3.7苯乙烯：化学纯。
3.8正丙苯：化学纯。
3.91.3,5三甲苯：化学纯，
1.24三甲苯：化学纯。
1,2.3三甲苯：化学纯。
21.2.4.5四甲苯：化学纯
3.13节：色谱纯。
3.14古马隆：色谱纯。
茶：分析纯。
氢气，纯度为99.9%以上。
4仪器设备
4.1气相色谱仪带有氢火焰离子化检测器，检测限≤5×10-1g/s苯或正十六烷）4.2自动积分式数据处理机或记录仪：0mV~510）mV，全行程时间154.3色谱柱：内径4mm，长2m不锈钢管4.4微量注射器，1uL10pL，100μL4.5分析天平：分度值0.1mg。
4.6空压机及空气净化装置：流量300mL/min~800mL/min。5色谱条件
色谱柱的制备
YB/T50252006
固定相的配比为聚二乙二醇丁二酸酯：6201为10：100，将配好的固定相用真空泵装人色谱柱内。5.2仅器条件
5.21分离度R：不低于1.5。
5.2.2检测限≤5×10-1°g/s苯或正十六烷）。5.2.3柱温：100℃。
5.2.4汽化温度：250℃。
5.2.5检测温度：250℃。
5.2.6载气：氢气，流量40mL/min5.2.7助燃气：空气，流量500mL/min注：可根据使用的实际情况适当改变仪器条件6标样的配制
6.1将各预配试剂按预定的质量分数在分析天平上以减量法称重，先称高沸点的试剂，后称低沸点的试剂。
6.2配制标样要求与试样组成相似，配好后测其密度，分封于小安瓶中以备用（安瓶打开后要及时使用，以免挥发和聚合）
6.3标样与试样密度的测定法：以微量注射器吸取100mL试样，在分析天平上用减量法换算其密度。7线性范围的测定
7.1用二甲苯作稀释剂，用重量法配成含节和古马隆分别为30%左右的标样。待色谱仪按其规定条件调好稳定后，用微量注射器注人标样0.2μL，0.4μL，0.6μL，0.8μL，*，分别量出节和古马隆峰面积或峰高。
7.2分别以和古马隆峰面积或峰高为纵坐标，进样量为横坐标绘制关系曲线，找出浓度和峰面积或峰高成直线关系的范围。
7.3每换一次色谱柱或改变色谱操作条件都要做一次线性范围的测定。8试验步
将色谱仪按规定条件调好稳定后，并保持条件不变，分别进同体积的标样与试样，测量其节和古马隆的峰面积或峰高（谱图附后）
9计算公式
试样中的节和古马隆的质量分数按下式计算：0=(m/2m.）Vpm（Fm/Fs）
mP标Fm
EmPeF标
式中：
试样中或古马隆的质量分数，%
配人组分质量，g；
配人组分质量之和，g：
标样的节或古马隆峰面积(A)或峰高（h），mm或mm；F
试样的节或古马隆峰面积（A）或峰高（h），mm或mm标样的密度，g/cm；
Pw试样的密度g/cm
V进样体积·uL
10精密度
重复性7小于等于1.5%再现性R小于等于2.5%标样谱图
2.吉马隆
YB/T50252006
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