【电力行业标准(DL)】 火力发电厂水汽分析方法 第29部分:氢电导率的测定

ICS27.100
备案号：17668-2006
中华人民共和国电力行业标准
DL/T502.29-2006
代替DL/T5021992
火力发电厂水汽分析方法
第29部分：氢电导率的测定　
Analytical methods of steam and water in power plantsPart 29: Determination of cation conductivity2006-05-06发布
2006-06-10实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
DL/T502.29-2006
本标准是根据《国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知》（发改办工业［2005］739号）的安排进行的。DL/T502《火力发电厂水汽分析方法》分为35个部分：第1部分：总则
第2部分：水汽样品的采集
第3部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）第4部分：氯化物的测定（电极法）第5部分：酸度的测定
第6部分：总碳酸盐的测定
第7部分：游离二氧化碳的测定（直接法）第8部分：游离二氧化碳的测定（固定法）第9部分：铝的测定（邻苯二酚紫分光光度法）第10部分：铝的测定（铝试剂分光光度法）第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）第12部分：硫酸盐的测定（容量法）第13部分：磷酸盐的测定（分光光度法）第14部分：铜的测定（双环已酮草酰二分光光度法）第15部分：氨的测定（容量法）第16部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）第17部分：联氨的测定（直接法）第18部分：联氨的测定（间接法）第19部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）第20部分：氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）第21部分：残余氯的测定（比色法）第22部分：化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）第23部分：化学耗氧量的测定（重铬酸钾法）第24部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法）第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）第26部分：亚铁的测定（邻菲啰啉分光光度法）第27部分：悬浮状铁的组分分析第28部分：有机物的测定（紫外吸收法）第29部分：氢电导率的测定
第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第31部分：安定性指数的测定
第32部分：钙的测定（容量法）DL/T 908—2004
第33部分：钠的测定（二阶微分火焰光谱法））第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DL/T955—2005
第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根217
DL/T502.29—2006
离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）本部分为DL/T502的第29部分。
DL/T954—2005
《火力发电厂水汽试验方法》自1984年由原水利电力部颁发迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的《火力发电厂水汽试验方法》进行修订。本标准与DL/T502一1992相比主要差别为：增加了第1部分～第35部分；
取消了低浊度的测定方法。
本标准自实施之日起代替DL/T502-1992《火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法》。本标准等同采用ASTMD6504一2000氢电导率的测定。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。218
1范围
火力发电厂水汽分析方法
第29部分：氢电导率的测定
DL/T502.29—2006
DL/T502的本部分规定了在连续流动状态下，水样通过氢型阳离子交换柱，电导率测定的方法。本部分适用于锅炉凝结水、给水、蒸汽和炉水氢电导率小于1uS/cm水样的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过DL/T502的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T12147锅炉用水及冷却水分析方法纯水电导率的测定3方法提要
氢电导率是指被测水样连续地流过氢型阳离子交换树脂后，对其电导率进行在线监测所得的电导率值。在这一过程中，调节pH值的化学药剂，如氨和胺都已被除去，剩下的盐类杂质转换成它们的酸形式，由于酸的电导率是相应盐类的3倍，因此可大大提高灵敏度。注1：本方法提供了一个灵敏、可靠的测定锅炉或蒸汽系统阴离子污染的方法（如氯根、硫酸根、硝酸根、碳酸氢根及甲酸、醋酸根等有机酸)，电厂中一般将其称为氢电导率（氢导）。4干扰
4.1若树脂不能彻底地交换阳离子，会使结果产生或正或负的偏差，降低测定腐蚀性污染物的灵敏度。4.2温度会影响阳离子交换树脂平衡特性。为获得稳定的测量结果，应将水样温度控制在20℃～30℃温度范围内。
4.3温度对电导率的测量影响很大，在测量时，应通过控制试样温度或使用温度补偿，将其影响减为最小。
注2：尽管试样温度可精确控制，但是当其流过交换柱、管道和流通池时，环境温度对其影响很大。在25℃时，纯水的温度系数接近测量值的5%。如果补偿不合适，会造成测量误差。温度补偿必须适用于经阳离子交换后的酸性水样，而一般的高精度温度补偿适用于含矿物杂质的中性水样，在测量氢电导率时不适用。应注意到不同的氢电导率温度补偿计算方法的精确度变化很大，仪器使用人员应在预计温度范围内测定电导仪温度补偿的精度。
4.4若水样中含有二氧化碳，可形成碳酸，增加氢电导率。应尽量减小接在柱上的软管直径和长度，以减少溶出物和空气（CO2）的渗入。注3：二氧化碳可以从测量回路连接处漏入（交换柱、流量计、阀门等）。这种漏入的二氧化碳并不代表水样实际的二氧化碳含量，使测量结果产生正误差。4.5树脂再生不完全或冲洗不充分，释放出痕量的杂质离子会引起正误差。4.6有些阳离子交换树脂释放低分子聚合物杂质，使背景电导率增加，降低检测灵敏度。219
DL/T502.29—2006
5试剂
5.1纯水：I级试剂水。
5.2盐酸（1+4)。
6仪器
6.1阳离子交换树脂柱
6.1.1阳离子交换柱内径不大于60mm，高度不小于500mm，水样流速可达300mm/min（交换柱直径与流速的关系见图1）。柱内要有滤网，可均匀配水，并防止树脂被冲起或从底部漏出。柱内的水可顺流也可逆流。逆流可自动消除气泡，这对连续使用很有帮助。但是树脂必须填满，以免产生树脂层乱层和偏流。顺流可消除树脂浮动，但必须有排气管，排除启动时的空气（一定要把所有的空气排出，否则会引起偏流）。
253035
450mm/mir
300mm/min
150mm/min此内容来自标准下载网
4045505560657075
交换柱直径(mm)
图1水样流速与交换柱直径的关系6.1.2应选用苯乙烯-二乙烯苯系氢型凝胶强酸型阳离子交换树脂填柱，树脂胶联度不小于7%。最好使用变色氢型树脂，它可直观地检测到交换柱中树脂的失效程度。注4：要获得最高的灵敏度，必须对树脂进行彻底冲洗以清除溶出物，并保证水样流速大于300mm/min。6.2应选用适合测量水样电导率的电导池。电导池中应有温度传感器，用于测量电导池中的温度，并进行温度补偿。电导池应安装在体积小的流通池内，以获得快速响应。6.3二次仪表
带有测量、显示和温度补偿等的电导仪，按使用需要也可进行报警延时、模拟或数字信号输出。7分析步骤
7.1电导率仪的标定
按GB/T12147规定的方法标定。
7.2测量
7.2.1按图2组装仪器。
7.2.2使水样按一定流速流过交换柱（保证水样流速大于300mm/min）。7.2.3进行连续取样和测量电导率。测量过程中应保证阳离子交换柱树脂层中无气泡。7.2.4监测树脂失效程度。若使用变色树脂可记录颜色变化，在交换柱长度的75%都变色时应更换交换柱；若使用普通树脂，应记录树脂交换的总时间、流速、水样电导率，以便下次在树脂失效前更换交换柱。
分析报告
试样进口
分析报告应包括下列各项：
a）注明引用本标准；
阳离子交换柱
电导池
试样出口
氢电导率测量示意图
电导率仪
包括水样名称、采样地点、采样日期、厂名等；b）受检水样的完整标识，1
c）水样氢电导率值（注明水样温度），μS/cm；d）分析人员和分析日期。
DL/T502.29---2006
DL/T502.29-2006
前言·
规范性引用文件，
方法提要…
干扰·
试剂…
分析步骤…
分析报告
1范围
火力发电厂水汽分析方法
第29部分：氢电导率的测定
DL/T502.29—2006
DLT502的本部分规定了在连续流动状态下，水样通过氢型阳离子交换柱，电导率测定的方法。本部分适用于锅炉凝结水、给水、蒸汽和炉水氢电导率小于1uS/cm水样的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过DL/T502的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T12147锅炉用水及冷却水分析方法纯水电导率的测定3方法提要
氢电导率是指被测水样连续地流过氢型阳离子交换树脂后，对其电导率进行在线监测所得的电导率值。在这一过程中，调节pH值的化学药剂，如氨和胺都已被除去，剩下的盐类杂质转换成它们的酸形式，由于酸的电导率是相应盐类的3倍，因此可大大提高灵敏度。注1：本方法提供了一个灵敏、可靠的测定锅炉或蒸汽系统阴离子污染的方法（如氯根、硫酸根、硝酸根、碳酸氢根及甲酸、醋酸根等有机酸），电厂中一般将其称为氢电导率（氢导)。4干扰
4.1若树脂不能彻底地交换阳离子，会使结果产生或正或负的偏差，降低测定腐蚀性污染物的灵敏度。4.2温度会影响阳离子交换树脂平衡特性。为获得稳定的测量结果，应将水样温度控制在20℃30℃温度范围内。
4.3温度对电导率的测量影响很大，在测量时，应通过控制试样温度或使用温度补偿，将其影响减为最小。
注2：尽管试样温度可精确控制，但是当其流过交换柱、管道和流通池时，环境温度对其影响很大。在25℃时，纯水的温度系数接近测量值的5%。如果补偿不合适，会造成测量误差。温度补偿必须适用于经阳离子交换后的酸性水样，而一般的高精度温度补偿适用于含矿物杂质的中性水样，在测量氢电导率时不适用。应注意到不同的氢电导率温度补偿计算方法的精确度变化很大，仪器使用人员应在预计温度范围内测定电导仪温度补偿的精度。
4.4若水样中含有二氧化碳，可形成碳酸，增加氢电导率。应尽量减小接在柱上的软管直径和长度，以减少溶出物和空气（CO2）的渗入。注3：二氧化碳可以从测量回路连接处漏入（交换柱、流量计、阀门等）。这种漏入的二氧化碳并不代表水样实际的二氧化碳含量，使测量结果产生正误差。4.5树脂再生不完全或冲洗不充分，释放出痕量的杂质离子会引起正误差。4.6有些阳离子交换树脂释放低分子聚合物杂质，使背景电导率增加，降低检测灵敏度。219
DL/T502.29—2006
5试剂
5.1纯水：I级试剂水。
5.2盐酸（1+4)。
6仪器
6.1阳离子交换树脂柱
6.1.1阳离子交换柱内径不大于60mm，高度不小于500mm，水样流速可达300mm/min（交换柱直径与流速的关系见图1）。柱内要有滤网，可均匀配水，并防止树脂被冲起或从底部漏出。柱内的水可顺流也可逆流。逆流可自动消除气泡，这对连续使用很有帮助。但是树脂必须填满，以免产生树脂层乱层和偏流。顺流可消除树脂浮动，但必须有排气管，排除启动时的空气（一定要把所有的空气排出，否则会引起偏流）。
253035
450mm/mir
300mm/min
150mm/min
4045505560657075
交换柱直径(mm)
图1水样流速与交换柱直径的关系6.1.2应选用苯乙烯-二乙烯苯系氢型凝胶强酸型阳离子交换树脂填柱，树脂胶联度不小于7%。最好使用变色氢型树脂，它可直观地检测到交换柱中树脂的失效程度。注4：要获得最高的灵敏度，必须对树脂进行彻底冲洗以清除溶出物，并保证水样流速大于300mm/min。6.2应选用适合测量水样电导率的电导池。电导池中应有温度传感器，用于测量电导池中的温度，并进行温度补偿。电导池应安装在体积小的流通池内，以获得快速响应。6.3二次仪表
带有测量、显示和温度补偿等的电导仪，按使用需要也可进行报警延时、模拟或数字信号输出。7分析步骤
7.1电导率仪的标定
按GB/T12147规定的方法标定。
7.2测量
7.2.1按图2组装仪器。
7.2.2使水样按一定流速流过交换柱（保证水样流速大于300mm/min）。7.2.3进行连续取样和测量电导率。测量过程中应保证阳离子交换柱树脂层中无气泡。7.2.4监测树脂失效程度。若使用变色树脂可记录颜色变化，在交换柱长度的75%都变色时应更换交换柱；若使用普通树脂，应记录树脂交换的总时间、流速、水样电导率，以便下次在树脂失效前更换交换柱。