【电子行业标准(SJ)】 低熔焊接玻璃粉

备案号：16378-2005
中华人民共和国电子行业标准
SJ/T3231—2005
代替SJ3231—89，SJ3232.1~3232.4—89derbof39
低熔焊接玻璃粉
Frit glass powder
2005-06-28发布
2005-09-01实施
中华人民共和国信息产业部发布前
SJ/T3231—2005
20060939
本标准是为了适应彩色显像管、彩色显示管和其它电子器件发展的需要，对原SJ3231一89、SJ3232.1～SJ3232.4一89的标准进行修订后制定的。对SJ3231、SJ3232.1～SJ3232.4标准的修订，参考了日本日立（Hitach）、松下（Panasonic）公司、美国电子玻璃（Technicalglass）公司及国内主要生产厂和用户的有关资料。本标准与原标准主要差异如下：调整了化学组成的误差范围；
修改了流动柱直径，结晶化时间等物理性能指标；明确了最小包装单位的量；
修改了检验规则；
补充了产品批次的定义；
补充了产品的厂家质量保证期限；补充了对使用者劳动防护要求；补充了英文标准名称。
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国电子技术标准化研究所（CESI）归口。本标准起草单位：珠海彩珠实业总公司。本标准主要起草人：黄建林、刘筠、李珍、杨宝玉。本标准自实施之日起代替SJ3231—89、SJ3232.1～3232.4—89。1范围
低熔焊接玻璃粉
SJ/T3231-—2005
本标准规定了彩色显像管、彩色显示管及其它电子器件封接用低熔焊接玻璃粉的技术要求、检验规则和检验方法，以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于彩色显像管、彩色显示管及其它电子器件用低熔焊接玻璃粉（简称低玻粉）。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。SJ/T10895一1996电子玻璃中氧化钙、氧化锶、氧化钡及氧化镁的原子吸收分析5电子玻璃中氧化锌、氧化铅、氧化铝和氧化锑的原子吸收分析SJ/T10896—1996
SJ/T10902—1996
SJ/T 10903—1996
SJ/T10905-1996
SJ/T11033—1996
SJ/T11036—1996
3要求
3.1外观
电子玻璃中二氧化硅的分析
电子玻璃中三氧化二硼的分析
萃取分离一EDTA络合滴定法
电子玻璃中氧化铅的分析
电子玻璃密度的测试方法
电子玻璃平均线热膨胀系数测试方法低玻粉为淡黄色粉末。根据需要添加着色剂后可呈灰色或其它颜色。3.2机械夹杂
不允许有0.4mm以上的金属粒子；0.4mm以下2个以上金属粒子判批次不合格。不允许有1mm以上其它粒子；1mm以下3个以上其它粒子判批次不合格。3.3化学组成
低玻粉的主要化学组成应参照表1规定。表1
主要化学成份
二氧化硅
氧化钡
三氧化二硼
氧化锌
氧化铅
3.4物理性能
(Sio2)
(B203）
低玻粉的物理性能应符合表2给出的规定范围。质量百分数
11.9±0.4
75.1±1.0
SJ/T3231—2005
物理性能
0～300℃范围内的平均线口膨胀系数α软化温度
流动柱直径
粘结残余应力
结晶化时间
检验方法
目视检验低玻粉外观应符合3.1的要求。4.2机械夹杂
4.2.1仪器及材料
a）振动筛：型号GS-AIH，150μm不锈钢筛网：b）磁铁；
c）带刻度放大镜（X10)。
4.2.2测定步骤
(98.5±1.5)×10-7
385±10
26.6~28.0
-50~125
17～30
将20kg（最小独立包装10kg）样品分两次过筛，每次振动5min。分别把筛余物倒在白纸上。将磁铁置于白纸下面。磁极紧靠白纸移动。观察是否有金属粒和机械夹杂。若有，用放大镜测量其大小和数量。两次分别以3.2判定，若有一次不合格，则为批次不合格。4.3主要化学组成
氧化钡（BaO2）的含量应按SJ/T10895一1996进行检验。氧化锌（ZnO）的含量应按SJ/T10896一1996进行检验。二氧化硅（Si02）的含量应按SJ/T10902一1996进行检验。三氧化二硼（B2O3）的含量应按SJ/T10903-1996进行检验。氧化铅（PbO）的含量应按SJ/T10905—1996进行检验。4.4物理性能
密度的测定应按SJ/T11033一1991进行检验，制样方法见附录A。平均线膨胀系数的测定应按SJ/T11036--1996进行检验，制样方法见附录A。4.4.3
软化温度的测定：
4.4.3.1方法要点
由于低玻粉在软化时需吸收热量，因此可采用差热分析仪测得其与标准试样的差热曲线。用作图法求出低玻粉的软化温度。
4.4.3.2仪器及材料
差热仪：DT—50型；
记录仪：R一122TP型或TA--50WSI数据储存分析系统：b)
分析天平（感量0.1mg）；
试样盒：铝制冲压件，外型尺寸d)
三氧化二铝粉（α一Al2O3）；
直径×高
6mm×5mm;
纯锌片：纯度99.999%，尺寸
+长×宽×高
51mm×1mm×0.2mm。
SJ/T3231—2005
4.4.3.3测定步骤
4.4.3.3.1将纯锌片放在试样盒底部，再称取约（50土2）mg的三氧化二铝粉于试样盒中，称取（120土5）mg的低玻粉于另--试样盒中，将两只试样盒同时装入炉中指定的试样架上，装好炉体。4.4.3.3.2按仪器使用说明书设定DT一50的升温速率10℃/min，最高温度500℃。4.4.3.3.3打开记录仪，调节记录温度的笔对准记录纸的“0”，使记录差热曲线的笔处于记录纸中间位置，然后将记录温度的量程调至25mV。将记录温差的量程调至20mV，走纸速度为2.5mm/min。或使用TA一50WSI数据储存分析系统进行记录。4.4.3.3.4启动DT-50开始检测，待至500℃停止测定。4.4.3.4测试结果的计算
如图1所示，从差热曲线上峰的两侧作切线，两条切线的交点对应升温曲线上得到软化温度值。或使用TA一50WSI数据储存分析系统进行分析。tbzxZ.net
1——锌的熔点
软化温度
升温曲线
图1软化温度图解
差热曲线
4.4.3.5注意事项
4.4.3.5.1因记录温度笔和记录差热曲线的笔起始位置不在同一条直线上，故作图时应减去记录温度笔超前距离。或使用TA一50WSI数据储存分析系统直接进行分析。4.4.3.5.2纯锌片作为校正温度用，其熔点为420℃。软化温度值应根据图上所得锌的温度进行修正。4.4.4粘结残余应力的测定
4.4.4.1方法要点
将低玻粉调成浆料状，涂于无应力的DB442玻璃片上，烧成后，观察并测定玻璃片上的应力。4.4.4.2仪器及材料
试验炉：30kW，结构示意图同SJ/T3231--2003低玻粉附录A1.1；a)
偏光仪：LYY-85；
磁力搅拌器；
粘度计：NDJ-1型；
不锈钢块：外形尺寸长×宽×高50mm×22mm×11mm×（4块）；玻璃片：DB442，外形尺寸长×宽×高38mm×19mm×4mm；长×高38mm×4mm的两个平行平面为抛光面，其余均为研磨面；3
SJ/T3231—2005
g）烧杯：3000ml，50ml；
磨口瓶：2500ml；
i）滴定管：10ml；
j）醋酸异戊酯（分析纯)；
k）硝棉。
4.4.4.3测定步骤
4.4.4.3.1调和剂（载体）的配制将硝棉在通风柜内干燥12h以上，再放在干燥器内10h。称取50g，小心逐量地加到预先装有1000ml醋酸异戊酯的烧杯中，烧杯安放在磁力搅拌器上，边加硝棉边进行搅拌，直至硝棉完全溶解为止。测定其粘度。
将上述硝棉溶液放在磁力搅拌器上，边搅拌边加入醋酸异戊酯调整粘度，到粘度为（25土1）MPa.s（25℃）。将配好的载体移到磨口瓶中保存，放置两周后使用。4.4.4.3.2称取3.5g低玻粉试样于50ml烧杯中，加约0.3ml调和剂载体，搅拌成均匀的浆料状。注入由不锈钢块围起的DB442玻璃片上如图2，使其分布均匀。在通风柜内干燥约30min，小心取下不锈钢块，用小刀刮去抛光面上的浆料，放在110℃～120℃的烘箱里干燥20min。然后移入试验炉里，通入压缩空气3.5L/min。按热处理程序烧成：室温至410℃，升温速率为7.5℃/min；410℃～440℃，升温速率为3.5℃/min；440℃保温40min；440℃～345℃，降温速率为2.5℃/min。切断电源，关闭压缩空气，自然冷却至室温。
1不锈钢块
2-玻璃片
图2由不锈钢块围起的玻璃片
4.4.4.3.3将处理好的试样横向立放在偏光仪的测定台上，试样的抛光面与测定台面平行。转动偏光仪刻度盘，使抛光面中出现的暗线移到玻璃片与低熔焊接玻璃的接界线上，读取此时刻度盘上的读数。再转运动度盘使暗线移至玻璃片抛光面的另一边，再读取刻度盘的读数。4.4.4.3.4测试结果的计算
粘结残余应力按公式（1）计算：式中：
F = 3.3x(R, -R2))
R1一—暗线在接界线上的读数，单位为纳米（nm)；R2暗线在璃玻片抛光面另一边的读数，单位为纳米（nm)；H-一玻璃片两抛光面之间的距离，单位为厘米（cm)；3.3—光弹性系数。
4.4.5流动柱直径的测定
4.4.5.1方法要点
将一定质量低玻粉压制成圆柱体。经烧成后成钮扣状，测定其平均直径。4
仪器及材料
试验炉：30kW，结构示意图同SJ/T3231低熔焊接玻璃粉附录A1.1；手压机；
托盘天平；
游标卡尺：精度0.02mm；
流量计：5L/min；
SJ/T3231-—2005
载玻璃片：外形尺寸长×宽×高50mm×50mm×5mm，表面光滑平正；试样成型模：不锈钢材质，如图3。部件D
4.4.5.3测定步骤
部件A
部件B
部件C
图3试样成型模
成型时组合图
脱模时组合图
4.4.5.3.1称取低玻粉10.0g于成型模中，用手压机制成直径12.7mm，高约为20mm的圆柱体，小心移到载玻璃片的中央。
4.4.5.3.2将载玻璃片及试样置于试验炉的石英板上，合上炉盖，通入压缩空气，3.5L/min，按热处理程序烧成：室温至410℃，升温速率为7.5℃/min；410℃~440℃，升温速率为3.5℃/min；440℃保温40min；440℃～345℃，降温速率为2.5℃/min。切断电源，关闭压缩空气，自然冷却至室温。4.4.5.3.3取出烧成物，用游标卡尺测定钮扣状烧成物直径，每隔45°测定一次。4.4.5.4测试结果的计算
流动柱直径测试值按公式（2）计算：D=
式中：
流动柱直径试验值，单位为毫米（mm）；(2)
SJ/T3231—2005
D；一第i个方位的测定值，单位为毫米（mm)。4.4.6结晶化时间的测定
4.4.6.1方法要点
低玻粉在析晶时放出热量，故可采用差热分析仪测得其与标准试样的差热曲线，用作图法求得低玻粉的结晶化时间。
4.4.6.2仪器及材料
差热分析仪：DT一50型；
记录仪：R一122TP型或TA一50WSI数据储存分析系统；分析天平：感量0.1mg；
试样盒：铝制冲压件，外形尺寸直径×高6mm×5mm；三氧化二铝粉（α一Al20O3）；纯锌片：纯度99.999%，外形尺寸长×宽×高1mm×1mm×0.2mm。4.4.6.3测定步骤
4.4.6.3.1将纯锌片放在试样盒底部，再称取约（50土2）mg的三氧化二铝粉于试样盒中，称取（120土5）mg的低玻粉于另一试样盒中，将两只试样盒同时装入炉中指定的试样架上，装好炉体。4.4.6.3.2按仪器使用说明书设定DT一50的升温速率10℃/min，保持恒温440℃。4.4.6.3.3打开记录仪，调节记录温度的笔对准记录纸的“0”，使记录差热曲线的笔处于记录纸中间位置，然后将记录温度的量程调至25mV。将记录差热的量程调至20mV，走纸速度为2.5mm/min。或使用TA一50WSI数据储存分析系统进行记录。4.4.6.3.4启动DT一50开始检测，待差热曲线上出现第二个放热峰完成时，停止测定。4.4.6.4测试结果的计算
在记录的差热曲线上第二个峰的两侧作切线，算出开始保温到第二个放热峰的最高点之间的距离，这段距离所代表的时间即为结晶化时间。如图4所示。（用1：400比例尺直接读取）或使用TA一50WSI数据储存分析系统进行分析绘制，打印机打出分析图谱。
1一锌的熔点
2一软化温度
结晶化时间
3一升温曲线
图4软化温度图解
4-差热曲线
4.4.6.5注意事项
4.4.6.5.1因记录温度笔和记录差热曲线的笔起始位置不在同一条直线上，故作图时应减去记录温度笔超前距离。或使用TA50WSI数据储存分析系统直接进行分析。6
SJ/T3231—2005
4.4.6.5.2纯锌片作为校正温度用，其熔点为420℃、440℃的恒温温度需用实测锌的温度进行补正，温度的高低影响结晶化的时间的长短，按表3进行补正。表3
4.4.7粒度的测定
4.4.7.1仪器及材料
a）烘箱；
b）天平（感量10mg）；
c）振动筛（150μm）。
4.4.7.2测定步骤
每一检验批次应小于或等于4t，随机抽取3个最小独立包装作为检验样品，从每个包装中各取约100g，混合均匀后用作性能分析。再从上述随机抽取的检验样品中任取2个独立包装作机械夹杂分析。称取以上混合均匀的试样50g，置于110℃恒温烘箱中，保持1小时后放入干燥器中冷却至室温，移入150μm筛子中，振动10min。观察是否有筛余物。5检验规则
5.1检验分类
产品检验分交收检验和例行检验。5.2交收检验
5.2.1检验项目
按本标准表1和表2规定的技术要求（除化学组成表1和物理性能表2中平均线膨胀系数外）和第4章规定的检验方法对低玻粉进行检验。交收检验期限为产品送到收货方指定地点之日起3个月以内，超过规定日期不采样验收，产品出现质量问题应收货方负责。
5.2.2组批规则
同种原料、相同工艺并一次提交的产品构成一个检验批，最大批量不超过4t。5.2.3合格判据
若试样中出现一项不合格，则加倍取样检验该项目，取样总量不小于600g。重检结果合格，则该批产品为合格；若重检结果不合格，则该批产品为不合格。5.3例行检验
5.3.1有下列情况之一时，应进行例行检验新产品的试制定型鉴定或老产品转产生产；原料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时；b)
供需双方发生矛盾需要仲裁时；c
工艺条件或原料不改变的情况下，每年进行一次。d)
5.3.2检验项目
按本标准表1和表2规定的技术要求和第4章规定的检验方法对低玻粉进行检验。5.3.3合格判据
若试样中出现一项不合格，则加倍取样检验该项目，样品不少于600g。重检结果合格，则该批产7
SJ/T3231—2005
品为合格批；如仍不合格，则该批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
每个独立包装上应标明产品名称、批号、质量、生产日期、生产厂名及厂址。外包装上应贴上标签，并注明产品名称、批号、质量、生产日期、生产厂名、防潮标志及本标准号。6.2包装
最小独立包装10kg，袋装用铝箔复合袋封装；铁罐用聚乙烯塑料袋封装后放入带双层盖的铁皮罐内；塑料桶装加装内、外盖后，用塑基胶带将外盖缠封。外包装的材料和尺寸由供需双方协议，保证包装在运输过程中不损坏。
6.3运输
可以采用任何交通工具进行运输，但必须保证在运输过程中不损坏产品内、外包装。6.4贮存
本产品必须在干燥、通风、清洁的环境中贮存。7其它
7.1自发货之日起，在满足6.3、6.4的前提下，厂家质量保证期限为年。7.2产品取出或放入时，请注意不要散漏，在使用地点请安装局部排风装置，并遵守有关劳动保护和环境保护法规。
A.1仪器及材料
附录A
（规范性附录）
低熔焊接玻璃粉膨胀系数及密度测试的样品制备A.1.1试验炉30kW，结构示意图如图A1：460
5—石英块
热电偶补偿导线
一试样
压缩空气管道
试验炉结构示意图
A.1.2铝箔
石英板
A.1.3膨胀系数试样铁盒：外形尺寸长×宽×高120mm×10mm×15mm。
A.1.4密度试样铁盒：外形尺寸长×宽×高A.2制备步骤
50mm×35mm×10mm。
SJ/T3231—2005
将低玻粉试样放在衬有铝箔的试样铁盒内，将试样铁盒移入试验炉内，通入压缩空气，流量为3.5L/min，按热处理程序烧成：室温至410℃，升温速率为7.5℃/min；410℃～440℃，升温速率为3.5℃/min；440℃保温40min；440℃～345℃，降温速率为2.5℃/min；然后切断电源，关闭压缩空气，冷却至室温取出试样毛坏。密度测试用样品磨去铝箔即可，膨胀系数测试样品按所需尺寸加工磨制。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。