【石油天然气行业标准(SY)】 压裂支撑剂性能指标及测试推荐作法

ICS75.020
备案号：18041—2006
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5108--2006
代替SY/T5108-1997
压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法Specification and recommended testing practice forproppants used in hydraulic fracturing operations(API RP 56: 1995 Recommended practices for testing sand used inhydraulic fracturing operations & API RP 60: 1995Recommended practices for testing high - strength proppantsused in hydraulic fracturing operations, MOD)2006—07—10发布
国家发展和改革委员会
200701—01实施
1范围
规范性引用文件
3术语和定义
性能指标
仪器设备
样品采集方法
样品处理与保存
球度与圆度测试方法
酸溶解度测试方法
浊度测试
密度测试.
13抗破碎能力测试
SY/T5108—2006
本标准章条编号与APIRP56：1995、APIRP60：1995章条编号对照…．13附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
附录D（资料性附录）
本标准与APIRP56：1995、APIRP60：1995技术性差异及其原因支撑剂粒径均值计算实例：
单位换算
SY/T5108—2006
本标准修改采用了APIRP56：1995《压裂用石英砂支撑剂推荐测试方法》（英文版）和APIRP60：1995《压裂用高强度支撑剂推荐测试方法》（英文版）。本标准根据APIRP56：1995和APIRP60：1995重新起草。为了方便比较，在资料性附录A中列出了本标准章条编号和APIRP56：1995和APIRP60：1995章条编号的对照一览表。本标准在采用APIRP56：1995和APIRP60：1995时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的空白处。在附录B中给出了技术性差异及其原因一览表。为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：a）删除APIRP56：1995和APIRP60：1995的前言和引言；b）用我国“法定计量单位”代替“英制计量单位”，在附录D中给出了单位换算。本标准的附录A、附录B、附录C和附录D均为资料性附录。本标准由采油采气专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院廊坊分院。本标准主要起草人：朱文、姚飞、蒙传幼。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SY5108--86，SY/T5108-1997。
1范围
压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法SY/T5108—2006
本标准规定了压裂支撑剂术语、性能指标及其测试推荐方法。本标准适用于石油天然气压裂施工所用压裂支撑剂的选择、使用以及相关的压裂支撑剂性能评价测试。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6003.1金属丝编织网试验筛3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
压裂支撑剂fracturingproppant用于支撑压裂裂缝的、具有一定强度的固体颗粒物质称为压裂支撑剂。天然石英砂和人造烧结陶粒均可作为压裂支撑剂。
球度sphericity
压裂支撑剂颗粒接近球形的程度。3.3
圆度 roundness
压裂支撑剂颗粒棱角的锋利程度或颗粒的弯曲程度。3.4
酸溶解度acid solubility
在规定的酸溶液及反应条件下，一定质量的支撑剂被酸溶解的质量与总支撑剂质量的百分比。3.5
浊度turbidity
在规定体积的蒸馏水中加入一定质量的支撑剂，经摇动并放置一定时间后液体的浑浊程度。测量单位为福氏浊度单位（FTU)。
视密度apparentdensity
单位颗粒体积的支撑剂质量。
体积密度bulkdensity
单位堆积体积的支撑剂质量。
crushresistance
抗破碎能力
SY/T5108—2006
对一定量的支撑剂，在额定压力下进行承压测试所确定的破碎率表征了支撑剂抗破碎能力。4性能指标
4.1粒径
支撑剂的粒径分为11个规格，筛析实验所用的标准筛组合见表1。落在粒径规格内的样品质量应不低于样品总质量的90%，小于支撑剂粒径规格下限的样品质量应不超过样品总质量的2%，大于顶筛孔径的支撑剂样品质量应不超过样品总质量的0.1%。落在支撑剂粒径规格下限筛网上的样品质量，应不超过样品总质量的10%。表1支撑剂粒径规格及试验标准筛组合粒径规格
参考筛目，
筛析实验
标准筛组合
注：表中黑体数字为相应粒径规格的上下限。球度与圆度
关然石英砂的球度、圆度应不低于0.60。陶粒的球度、圆度应不低于0.80。4.3酸溶解度
70/140
各种粒径规格支撑剂允许的酸溶解度值见表2，石英砂和陶粒支撑剂的酸溶解度指标同表2。表2支撑剂酸溶解度指标
支撑剂粒径规格
3350~1700，2360~1180，1700~1000,1700~850，1180~850，1180~600，850~425，600~300
425～250，425~212，212～106
4.4浊度
支撑剂浊度应不高于100FTU。
酸溶解度的允许值
4.5抗破碎能力
SY/T5108—2006
4.5.1天然石英砂支撑剂的抗破碎能力天然石英砂支撑剂的抗破碎能力测试应使用规定尺寸范围的破碎室，见图5。其适用的粒径规格、规定闭合压力与破碎率指标见表3。表3石英砂支撑剂抗破碎测试压力及指标粒径规格
1180850（16/20目）
850~425（20/40目）
600~300（30/50月）
425~250（40/60目）
425～212（40/70目）
212106（70/140目）
闭合压力
破碎室受力
破碎率
*表中破碎室受力值只适用于50.8mm直径的破碎室，其他直径的破碎室受力按式（7）进行计算。4.5.2陶粒支撑剂的抗破碎能力
陶粒支撑剂抗破碎能力实验使用的破碎室与4.5.1相同，应进行52MPa、69MPa两个模拟闭合压力条件下的测试。需对不少于两个支撑剂样品性能比对实验时，因性能比较的需要，可进行86MPa、100MPa两个模拟闭合压力条件下的测试。对不同密度的陶粒支撑剂破碎率的要求见表4。表4陶粒支撑剂抗破碎测试压力及指标粒径规格
3350～1700（6/12日）
2360~1180（8/16日）
1700~1000（12/18目）
1700～850（12/20目）
1180~850（16/20日）
1180~600（16/30日）
850~425（20/40日）
600~300（30/50目）
425~250（40/60目）
425~212（40/70日）
212~106（70/140日）
体积密度/视密度
≤1.65/3.00
≤1.80/≤3.35
>1.80/>3.35
≤1.65/≤3.00
1.80/≤3.35
>1. 80/>3. 35
闭合压力
破碎室受力”
破碎率
\表中破碎室受力值只适用于50.8mm直径的破碎室，其他直径的破碎室受力按式（7）进行计算。3
SY/T5108—2006
5仪器设备
a）取样器：尺寸：203.2mm×152.4mm×101.6mm；开口宽度：12.7mm，见图1。顶视图
后视图
侧视图
图1取样器
b）分样器：见图2。
分样器A
图2分样器
分样器B
SY/T 5108—2006
c）台秤：称量100kg，精度1%。d）拍击式标准筛振筛机：筛摇动次数290次/min，锤击次数156次/min，往复行程25mm，见图3。
图3振筛机
e）天平：感量0.1g，0.01g，0.001g。f）标准筛执行GB/T6003.1的规定，试验标准筛：4750um，3350um，2360um，2000um，1700μm，1400μm，1180μm，1000μm，850μm，710μm，600μm，500μm，425μm，355μm，300μum，250μm，212μm，180μm，150μm，125μm，106μm，75μm。g）实体显微镜：大于40倍。
h）恒温水浴：功率1500W，温控范围20C～100℃，灵敏度±1℃。i）电热鼓风式烘箱：温控范围50℃250℃，灵敏度±1℃。j）聚四氟乙烯量筒：100mL，1000mL；玻璃烧杯：100mL，300mL；聚四氟乙烯烧杯：250mL。k）真空过滤设备：抽滤瓶、聚四氟乙烯漏斗、定性滤纸、真空泵。I）散射式光电浊度仪：测量范围0FTU～100FTU，0FTU～200FTU；最小分辨率0.01FTU；准确度±5%FS。
m）医用注射器：10mL～50mL。
n）铜丝刷。
o）压力机：最大载荷800kN，示值误差土1%。p）支撑剂破碎室：见图5。
q）密度瓶：100mL。
SY/T5108-2006
6样品采集方法
6.1一般要求
在支撑剂生产线、成品库、使用现场等处取样时，应保证使用取样器在支撑剂自由下落过程中获得所需要的样品。
6.2样品数量规定
铁路运输的支撑剂，每个车厢至少取9个样品；卡车运输的支撑剂，每车至少取3个样品；施工现场的支撑剂，每次压裂施工至少取5个样品。将按规定次数取得的样品，混合成一个样品用于支撑剂检测。
6.3方法及数量
a）散装支撑剂按6.2的要求，在装卸、混砂等支撑剂自由下落过程中，使用取样器以均匀的速率，开口向上往复通过砂流，直至取样器被充满，最终得到3kg的样品。b）袋装支撑剂（25kg/袋）立方体堆积，每100t的取样点应不少于15个。从各取样袋的上、中、下取相同数量的样品，总样品质量应不少于25kg，使用分样器逐次分离，最终得到3kg的样品。
c）吨袋包装支撑剂抽样，每10袋开袋数不少于2袋，从取样袋上、中、下三个截面的中心点取相同数量的样品，总样品质量应不少于25kg，使用分样器逐次分离，最终得到3kg的样品。7样品处理与保存
7.1样品的分离
支撑剂检测实验应使用分样器，将按6.3a）、6.3b）或6.3c）获取的3kg样品进行分样，以获得各项性能测试所需样品。
7.2测试报告有效期与样品的保存期每一批支撑剂的测试报告有效期为半年，应保存1年；样品至少保留1kg，时间为1年。用于外的压裂支撑剂的测试报告有效期为1年，应保存2年；样品至少保留1kg，时间为2年。8筛析
8.1筛析准备
用分样器取得大于100g的支撑剂，再用天平称出100g土0.01g样品。按表1给出的支撑剂粒径规格及相应的7个标准筛加一底盘从上至下排放好。8.2筛析bZxz.net
将100g样品倒入排放好的标准筛顶筛，再将这一系列标准筛放置振筛机上，振筛10min后，依次称出每个筛子及底盘上的支撑剂质量，并计算出各粒径范围的质量分数。如果累计量与试样相差0.5%，应更换样品并重新测试。8.3支撑剂粒径均值的计算
支撑剂样品的粒径均值计算按式（1），支撑剂粒径均值计算实例见附录C。a= ndi/ ni
式中：
a—粒径均值，单位为微米（μm)；n:筛析实验相邻上下筛间支撑剂质量分数；d;一一筛析实验中相邻上下筛筛网孔径的平均值，单位为微米（um）。6
球度与圆度测试方法
9.1球度的测试
SY/T5108--2006
用支撑剂球度、圆度图版进行支撑剂球度的测试，见图4。在被测试的支撑剂样品中任意取出20粒～30粒支撑剂，放在实体显微镜下观察，或拍下显微照片，根据图版确定每粒支撑剂的球度，计算出这批支撑剂样品的平均球度，0.9
9.2圆度的测试
支撑剂球度、圆度图版
按9.1规定的方法测试支撑剂样品的圆度。9.3确定支撑剂球度、圆度的放大倍数0.7
测试支撑剂球度、圆度所使用的实体显微镜的放大倍数见表5。表5支撑剂的球度、圆度放大倍数粒径规格
3350～1700，2360～1180，1700～1000，1700～850，1180～850，1180~600，850~425，600～300
425~250，425~212，212~106
酸溶解度测试方法
10.1酸液的配制
10.1.1试剂及药品：
a）质量分数为36%～38%的分析纯盐酸；0.9
实体显微镜放大倍数
SY/T5108-2006
b）质量分数为40%的分析纯氢氟酸。10.1.2按盐酸与氢氟酸质量比为12：3配制盐酸氢氟酸混合溶液。示例：在温度为20℃的条件下，使用经标定的37%分析纯盐酸和40%分析纯氢氟酸溶液按12：3（质量比）配制1000mL盐酸氢氟酸混合溶液。步骤一：计算37%分析纯盐酸和40%分析纯氢氟酸用量。质量分数为37%的分析纯盐酸，20℃温度下密度为1.190g/cm2。质量分数为40%的分析纯氢氟酸，20℃温度下密度为1.128g/cm2。按12：3（质量比）配制的盐酸氢氟酸混合溶液在20℃温度下密度为1.066g/cm。37%分析纯盐酸用量（V，）计算：V，=（12%×1.066g/cm2×1000mL）／（37%×1.190g/cm2）=291mL40%分析纯氢氟酸用量（Vh）计算：V=（3%×1.066g/cm2×1000mL）/（40%×1.128g/cm）=70.9mL步骤二：在容量为1000mL的聚四氟乙烯量筒内加入500mL蒸馏水，再加入291mL质量分数为37%的分析纯盐酸，然后加人70.9mL质量分数为40%的分析纯氢氟酸。步骤三：用蒸馏水将上述溶液稀释至1000mL，并搅拌均匀。10.2实验方法
10.2.1准备支撑剂样品，将适量的支撑剂样品在105℃下烘于1h，然后放在于燥器内冷却0.5h，称量。
称取上述经过处理的支撑剂样品5g土0.1g。10.2.2
10.2.3在250mL聚四氟乙烯烧杯内加入106.6g（20℃温度下，体积为100mL）配制好的盐酸氢氟酸混合溶液，再将已称好的5g样品倒入烧杯内。10.2.4将盛有酸溶液和支撑剂样品的烧杯放在65℃的水浴内恒温0.5h。注意不要搅动，不要使其受污染。
10.2.5准备过滤设备：将定性滤纸放人聚四氟乙烯漏斗，在105℃条件下烘干1h，然后放在干燥器内冷却0.5h，称量并记录其质量；面后放在真空过滤设备上待用。10.2.6将支撑剂样品及酸液倒入聚四氟乙烯漏斗，要确保将烧杯内所有支撑剂颗粒都倒入漏斗，然后进行真空抽滤。
10.2.7抽滤过程中用蒸馅水将支撑剂样品分别冲洗5次～6次，每次用20mL的蒸馏水，直至冲洗液显示中性为止。
10.2.8将聚四氟乙烯漏斗及其内的支撑剂样品一起放人烘箱内在105℃条件下烘干1h，然后放人干燥器内冷却0.5h。
10.2.9立即将冷却的聚四氟乙烯漏斗及支撑剂样品---起称量并记录其质量。10.2.10按式（2）计算支撑剂样品的酸溶解度：S= m.+mm=m丝 × 100%
式中：
S-支撑剂的酸溶解度
ms—支撑剂样品质量，单位为克（g)；mip—--聚四氟乙烯漏斗及滤纸质量，单位为克（g)；ms———聚四氟乙烯漏斗、滤纸及酸后样品总质量，单位为克（g)。11浊度测试
11.1样品制备
11.1.1在250mL广口瓶内放人天然石英砂支撑剂30.0g或陶粒支撑剂40.0g。11.1.2在上述广口瓶内倒入100mL蒸馏水，静止30min。11.1.3用手摇动0.5min，45次（不能搅动），放置5min。8
（2）
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