【煤炭行业标准(MT)】 煤的塑性测定 恒力矩基氏塑性仪法

ICS73.040
备案号：18128-2006
中华人民共和国煤炭行业标准
MT/T1015—2006
煤的塑性测定一恒力矩基氏塑性仪法Determination of plasticproperties-Constant-torque gieseler plastometer method for coal2006-07-10发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2007-01-01实施
规范性引用文件
煤和煤研石浸出方法
浸出液pH值的测定
浸出液中汞的测定
没出液中碑的测定
浸出液中氟的测定
浸出液中铜、镶、锌、铅、镭和铬的测定试验报告
附录A（资料性附录）浸出毒性鉴别目
MT/T1016--2006
MT/T1016—2006
本标准的附录为资料性附录。
本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人：杨华玉、张克芮。本标准为首次制定。
1范围
煤的塑性测定一
一恒力矩基氏塑性仪法
MT/T1015—2006
本标准规定了煤在规定条件下加热时的塑性的相对度量法。该试验方法可用来获得焦化或其他塑性测定有实际重要性的工艺用煤和混煤的塑性值。本标准适用于烟煤。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB474煤样的制备方法
GB475商品煤样的采取
GB/T19494.1煤炭机械化采样
第一部分：采样方法
GB/T19494.2煤炭机械化采样第二部分：煤样的制备3术语和定义
每分钟刻度盘度dialdivisionperminute搅拌浆转动速度的量度。将搅拌浆每转动360°分为100刻度盘度，每分钟转动的刻度盘度数即为搅拌浆转动速度，dd/min。
初始软化温度initial softeningtemperature搅拌浆转动速度第一次达到1dd/min，且其后显示的转速不小于1dd/min时的温度。3.3
最大流动度温度
maximum fluidity temperature搅拌浆转动达到最大速度时的温度。3.4
flast fluiding temperature
最后流动温度
搅拌浆转动速度最后达到1dd/min时的温度。3.5
solidification temperature
固化温度
搅拌浆停止转动时的温度。
塑性区间plasticrange
固化温度与初始软化温度之间的差值。3.7
最大流动度maximumfluidity
搅拌浆转动的最大速度。
4方法提要
在一装有煤样的增埚中插入一搅拌浆，埚浸人一浴槽，以均匀的速度升温，使搅拌浆在一恒定力MT/T1015-2006
矩作用下转动，记录温度和与之相应的搅拌浆转动速度。5仪器设备
5.1基氏塑性仪版
基氏塑性仪鼠由以下部件构成（见图1）21.410.1
-培盖：
导向环，
排气管：
瓶简，
搅拌浆，
直径与头连接器相应：
足以进入浴槽75mm的长度；
一倾角：
下部浆臂与堆璃底部间隙1.6mm。图1
瓶组件示意图
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圆柱形，内径（21.4士0.1）mm，深（35士0.3）mm，外部有螺纹，用于与颤筒接合。娲底部中心有一直径（2.38士0.02）mm、坡口角度70°的凹槽，用于定位揽拌浆。5.1.2顺盖
内外有螺纹，内螺纹用于与甄埚接合；外螺纹用于与颤筒接合。中央有一内径为（9.5士0.1）mm的搅拌桨插人孔。
5.1.3版筒
简长（121.0士2.5）mm，内径（9.5士0.1）mm，简的顶部内径12.7mm，长度以仪器组装后导向环可装配于内、搅拌轴可穿过导向环为准。甄筒中部有一孔，其上接排气管，用于排出试验中产生的挥发物质。
排气管应足够短，以使龈筒与埚配合后能在安装好的设备支架间转动。5.1.4金属搅拌
直径（3.95士0.05）mm的直轴上配有四根架肾.搅拌架末端皇坡度为60锥形。浆臂长（6.40士0.05）mm、直径（1.60士0.05）mm。四个桨肾围绕搅拌桨轴成90°正交排列，彼此中心轴向间距为（3.2士0.05）mm。中间两臂成180°配置，其余两臂也成180配置。搅拌桨放人中时，其最下面个桨臂与埚底部间应有（1.60士0.05）mm的间隙。搅拌杆顶端应削掉一部分·便于与塑性头轴下部槽口相配合（见图2
每次测试前应检查桨臂，确保其干净、不变形或无其他可见的损伤。尺寸一定要符合如上所述以及图2所示要求。每使用50次后要检查这些尺寸，如发现臂的任一尺寸超出规定的极限值，应更换桨肾臂或搅拌桨。
3.95±0.05
6.4±0.05
5.1.5导向环
3.2±0.05
1.60±0.05
图2搅拌浆浆臂示意图
安装在靠近搅拌桨顶部处，以将搅拌定位在筒中并留有0.05～0.1mm的间隙，5.2塑性仪头
图3为塑性仪头示意图。它由一固定速度（约300rpm至600rpm）的电机和一个与电机直接相接的电磁离合器或磁滞制动器构成，后者可将力矩值调节至（101.6土5.1）g·cm。制动器输出轴上有一刻度转破，接360平分为100分度刻度。转转一周（100分度）由计数器记录下来。另一种方式是将一能测量转速的电子装置接在离合器或制动器上，将转数直接转换为dd/min，并能将其显示或打印在电子读数装置或打印机上。
注：所有轴承应进行维护和润滑，尤其当仪器测定高挥发分煤之后，不宜使用密闭滚道轴承，因为密闭滚道轴承的摩擦力大于开放滚道轴承。使用开放滚道轴承时，要进行例行清洗和定期更换。5.3电炉
一手控或自控电加热炉（见图4），平均加热速度为（3.0士0.1）℃/min。在300～550℃的温度区间内，任一给定时刻的加热速度不能超过（3.0士1.0）℃/min，任一给定5min的温升为（15士1）℃。炉内有铅锡各占50%的熔焊料浴，熔浴温度由带保护套管（外径约6mm）的热电偶测定。保护套管3
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插人熔浴至触及埚外壁、其热接点与埚中煤样中心高度一致处。熔料用一搅拌器搅拌。5.4装样器
装样器可使煤在10kg总负荷下均匀地装在埚中，而且加压后埚和煤样可容易地从中取出而不使煤样扰乱。图5为一合适的装样器，其静负荷为9kg，动荷为1kg，压煤时，后者从115mm高度自由落下12次。
注：9kg静荷为支简、装样头、落锂、轴和静压块的总质量。6标定
塑性仪力矩应该用一合适的力矩测量装置或图6所示的绳和滑轮组合装置来校验。图6所示装置中，一个滑轮在基氏塑性仪头的轴上，附在此滑轮的绳子搭在另一个与其相垂直的滑轮上，绳端挂一质量符合要求的重荷。滑轮半径为25.4mm，重荷质量为40g。当塑性仪电机启动时，力矩测量装置的读数为（101.6土5.1）g·cm。每天应用这种方法对仪器进行校验。1
电机：
高合器或制动器；
刻度转鼓或传感器；
敲组件。
图3塑性仪头示意图
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建议至少要从两个互成90°的位置上来校验施加在轴上的力矩，以检查驱动轴是否准直和轴承转动是否正确。如果力矩值不同，则说明仪器有间题，需要修理，否则将得到较低的流动度值。注：滑轮/重荷组合装置能可靠地测定旋转一周（360）的力矩。12
一排气管：
一额简；
带套热电偶：
焊料搅拌器；
—炉壳：
绝热层：
加热控制器接线：
加热线图：
10焊料浴：
云母绝缘层；
低（中）碳钢浴槽：
一耐火砖，
图4煤瓶和加热炉示意图
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重锤（1kg）；
静压块（9kg）：
一滑杆：
壳体；
与地壁相配合（间除0.5mm）的装样头；6—一装有煤样和搅拌浆的埚。
图5典型装样装置示意图
主动滑轮：
侧视图
与带槽轴相配合的中心孔：
滑轮线连接点；
转动方向：
定位螺钉：
传动滑轮：
传动滑轮支撑杆，
带槽轴：
密封低摩擦轴承，
-3kg测试单丝潜轮线：
一重荷，
图6标定力矩的滑轮装置示意图
7试样
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试样按GB/T19494.1或按GB475采取，按GB/T19494.2或GB474制备试验室煤样。从破碎7
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到粒度小于6mm的试验室煤样中取出4kg，在盘中摊开成薄层，于不超过40℃温度下干燥，使之与试验室大气达到平衡。达到平衡后，不再继续进行干燥，以确保煤样的塑性不因氧化而改变。空气干燥后，将煤样研磨至通过0.85mm筛子，用二分器分出500g。将500g煤样分成4份，取其一份用逐级破碎方法破碎到通过0.425mm筛子，破碎时要最大限度地减少粉煤产率。这可用对筛上物进行交替筛分和破碎，直到全部通过筛子的方法来达到。所得试样中粒度小于0.2mm细粉应少于最后试样的50%。
煤样制备好后应立即测定。如当天不能进行测定，应将煤样冷或保存于情性气氛中，以降低煤样的氧化程度。
8测定步
8.1将磁滞制动器调节到(101.6士5.1）g·cm。8.2将煤样充分混合，从其不同部位多点取样，共取出5g。8.3将图5所示装样器的9kg压块挪开、重锤提起，将已插人搅拌浆的娲置人装样器。在中加人5.0g制备好的煤样。装样时用手指小心地转动搅拌浆，使煤样填人浆臂下空隙中。加上压块、放下落锤，并确保全部重荷都传递到煤样上。使1kg的落锤从115mm高处自由落下12次，将煤样压实。对于难压实的煤样，可在压实前在靠近煤样表面的搅拌浆轴上加1～3滴甲苯，非常干的煤样可在装样前加几滴水并充分混合。
8.4从装样器中取出，拧上埚盖，此时要特别小心不要改变煤样在埚中的状态，将和揽拌浆旋人瓶中，并使搅拌浆位于导向环中央位置。将瓶旋人基氏塑性仪头，并确保拌浆顶部进入轴末端的槽口中。为防止卡住，应确保搅拌浆顶部和槽顶部之间有1mm间隙。8.5将装好的瓶降下至埚底部进人温度为300℃的熔融焊料浴中75mm深度处，按5.3所述将热电偶插入浴中。控制加热速度，使颤体进人后（10士2）min内浴槽回到初始温度，此后整个过程中控制加热速度为（3.0士0.1）℃/min。当转鼓转动或电子传感器读数达到1.0dd/min时，以1min间隔读取温度和转动度数，直到转鼓不再转动。注：正确测节的力矩是获得重复性、再现性好的最大滇动度值的很重要的一个参数，有些煤在版管内膨胀，使揽拌浆“挤住”或速度变慢使流动度结果偏低，这对流动度测值高于5000dd/min的煤会比较明显。9试验器具清理
9.1每次试验结束后，清理搅拌桨和增埚上的所有残炭。9.2饺除排气管内的症点，使之保持原有的内径。9.3每100次试验后，清洗滚珠轴承并上少许油。9.4每100次试验后，检查热电偶套管是否仍可使用。10
试验结果和衰述
所有试验均做两次重复测定，以平均值报出。特征温度即初始软化温度、最大流动度温度、最后流动温度、固化温度和塑性区间修约到1℃10.2
报出。
最大流动度（dd/min）按以下规定修约后报出：a）0~50修约到5。
b）50~100修约到10。
c）100~1000修约到50.
d）1000以上修约到100。
10.4如果需要，最大流动度可取其对数（以10为底）值报出。8
11方法精密度
重复性限
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在同一试验室，由同一操作者用同一仪器，于短期内对取自于最后破碎阶段的同一试样的代表性部分所做的2次重复测定结果，相差不得超过表1规定值r。如果2次重复测定的差值大于重复性限值，则进行第3次测定。如果3次测定值的极差不大于1.2r，则取3次测定的平均值报出，否则需进行第4次测定。如果4次测定值的极差不大于1.3r，则取4次测定的平均值报出：如果4次测定值的极差大于1.3r，但4次中的3次测定值的极差不大于1.2r，则取这3次测定值的平均值报出。如果测定结果达不到前述任一要求，则需进行第5次测定。如果5次测定值的极差不大于1.4r，则取5次测定值的平均值报出。否则，如5次中的4次的极差不大于1.3r，则取这4次测定的平均值报出；如果5次中的任何4次的极差超过1.3r，则取5次测定的中位值报出，并在试验报告中注明：测定结果不在正常重复性限内。裹1
特性指标
最大流动度
dd/min
特征温度
12试验报告
试验报告应包含下列信息：
a）试样编号：
依据标准；
结果计算；
试验中观察到的异常现象；
采样和试验日期。
10~100
100~1000
初始软化温度
最大流动度温度
固化温度
重复性限厂
30%（相对）
25%（相对）
20%（相对）