【石油化工行业标准(SH)】 润滑油清净剂浊度测定法

中华人民共和国石油化工行业标准石油焦挥发分测定法
1主题内容与适用范围
本标准规定了测定石油焦挥发分的方法。本标准适用于延迟石油焦。
2引用标准
SY2001
固体和半固体石油产品取样法
SY2871
石油焦检验法
3方法概要
SH/T 0026—90
在无空气通入的情况下，将试样加热至850土10℃，并保持7min，按照损失总质量与蒸发水分损失之间的差来确定挥发分。
4仪器
4.1高温炉：带自然通风和自动温度控制器，能保持恒温850土10℃，并能确保放入冷后能重新升到850±10℃的时间不超过3min。热电偶（测量温度应达到1000℃）热接点应位于距炉边缘10~20mm的恒温区中心。
4.2瓷增埚：带紧密磨合的盖，见下图。4.3干燥器：带有干燥剂，并定期更换。4.4天平：最大负荷200g，感量0.0001g。4.5埚钳。
4.6秒表：分度为0.1S。
中国石油化工总公司1991-03-27批准1992-04~01实施
5试剂
5.1苯或正已烷：分析纯。
6准备工作
SH/T0026-90
瓷培埚
1—塔埚，2—盖子
将和盖编上号码，熳烧至恒重，并放置于带有干燥剂的干燥器中，在称取试样前应检查埚的质量。搬烧时，应置于用耐热金属丝或热薄钢片制成的金属支架上，支架的尺寸应保证璃能位于炉的恒温区，炉的恒温区下部和埚底间的距离为10～20mm。7试验步骤
7.1按SY2001和SY2871取样，然后按附录A制备试样、按附录B测定水分。7.2用刮刀或小勺小心地混合已制备好的试样，并从不同深度的两、三处取出1土0.01g试样，放在预先经过缎烧和称量过的埚中称量之，称量后轻轻地敲击弄平试样层，然后加入2～3滴（大约0.1mL）苯或正己烷，并盖土盖。
7.3将已装有试样的娲放在刚从高温炉中取出，并经过850土10℃搬烧的金属支架上，然后迅速放入850±10℃的高温炉恒温区，关上炉门。从打开炉门、放入埚、关闭炉门直到炉温达到850±10℃的时间不应超过3 min。
7.4埚从放入炉内算起，在炉中熳烧7min后，用埚钳将支架及埚取出，放在金属板或石棉板上，在空气中冷却不少于5min，然后移入干燥器内，冷却到室温并称量。8计算
8.1试样的挥发分X［%（m/m）］按下式计算：470
式中：m,—一埚的质量，g；
SHT 0026- 90
(m2-m3）×100
m2—-—埚和试样在殿烧前的质量，g；m3 ----埚和试样在缎烧后的质量，g ;W-—样中水分，%（m/m）。
8.2试验结果取到小数点后第二位数。9精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。9.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.3%（m/m）。9.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于0.5%（m/m）。10报告
取重复测定两个结果的算术平均值，作为试验结果，报告到小数点后一位数。471
SH/T0026—90
附录A
试样制备法
（补充件）
A1从作业线、车箱、堆放场地或其他运输工具上采样，一次样经13mm筛筛后不应少于4000g。A2将4000g样品分成四份，每份1000g，一份弃之不要，第二份作为检查分析用，第三份再分为四份，每份约250g，其中两份弃之不用，两份留实验室供作测定水分用。A3研磨质量不小于1000g的第四份试样，直至微粒尺寸小于3mm，并缩分至250g，在180～190℃烘箱的烤盘上烘烤15min，再研磨到微粒尺寸小于0.25mm，这时留在0.25mm筛上的试样应不超过3%。
A4将通过0.25mm筛的试样分为四份，每份质量约60g，作为分析试样，第一份供实验室技术分析用，第二份按用户要求作分析用试样；第三份作留样，第四份弃奔之不要。A5试验和检查用的分析试样，置于用防蚀材料制成的有密封盖的瓶里，瓶里放入和瓶外贴上填有：产品类别、试样名称、批号、采样时间和地点的标签。A6试样保管期：供测定水分的试样为3d；供作技术分析的试样为20d。分析试样邮寄时，用瓶装外加木箱包装。
附录B
石油焦水分测定法
（补充件）
B1用本标准附录A4制备的试样进行试验。B2烘箱加热温度稳定在130～140℃。B3称量瓶有密合的盖，其大小应使称取2g试样时，每1cm2的试样质量不大于0。15g。B4从试样中不同深度的两、三处取出约2g试样（天平称量误差不大于0.0001g）。置于预先烘干并称量过的称量瓶里称量，并使之符合B3的要求。B5将装有试样的称量瓶效到预先加热至135～140℃的烘箱里，保持45min，然后取出在空气中冷却5min，放入干燥器中冷却至室温，称量后再放回干燥器中，20min后再从干燥器中取出称量，如果两次称量差数不超过0.001g，则认为已恒重。B6所有称量误差不得大于0.000 2 g。B７计算
试样中水分W【%（m/m）］按式（B1）计算：W=.ms-ms
-× 100
m5- m4
式中：mA一带盖称量瓶的质量，gms一一带盖称量瓶和试样干燥前的质量，g；m6——带盖称量瓶和试样干燥后的质量，g。B8精密度
重复性：重复测定两个结果之差不应大于0.2%（m/m）。472
附加说明：
SHT 0026— 90
本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由茂名石油工业公司炼油厂负责起草。本标准主要起草人向光姐、岑运骐。本标准参照采用原苏联国家标准TOCT3929—82《煤焦挥发分测定法》。编者注：本标准中引用标准的标准号和标准名称变动如下。原标准号
SY2001
SY2871下载标准就来标准下载网
现标准号
SH 0229
SH/T0313
现标准名称
固体和半固体石油产品取样法
石油焦检验法
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